Kyselina glycyrrhetová (Enoxolon) CAS 471-53-4 test 98,0~101,0 % (potenciometrie)

Obecná upozornění
(monografie Ph Eur 1511)
C30H46O4 470,7 471-53-4
Akce a použití
Léčba benigního peptického vředu.
Ph Eur
DEFINICE
kyselina (20p)-3p-hydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-ová.
Obsah
98,0 % až 101,0 % (sušená látka).
POSTAVY
Vzhled
Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek.
Rozpustnost
Je prakticky nerozpustný ve vodě, dobře rozpustný v ethanolu, mírně rozpustný v dichlormethanu.
Vykazuje polymorfismus (5.9).
IDENTIFIKACE
První identifikace A.
Druhá identifikace B, C.
Zkouší se infračervenou absorpční spektrofotometrií (2.2.24).
Srovnání Enoxolone CRS.
Pokud se spektra získaná v pevném stavu liší, rozpustí se odděleně 0,2 g zkoušené látky a 0,2 g referenční látky v 6 ml ethanolu R.
zpětným chladičem 1 h a přidá se 6 ml vody R. Vytvoří se sraženina.Ochlaďte na asi 10 °C a přefiltrujte pomocí vakua.Sraženina se promyje 10 ml lihu 96% R, suší se v sušárně při 80 °C a zaznamenají se nová spektra.
B. Chromatografie na tenké vrstvě (2.2.27).
Zkoušený roztok. 10 mg se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 10 ml.
Porovnávací roztok 10 mg enoxolonu CRL se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 10 ml.
Deska TLC silikagelová deska R.
Mobilní fáze ledová kyselina octová R, aceton R, methylenchlorid R (5:10:90 V/V/V).
Aplikace 5 µl.
Vývoj Přes 2/3 desky.
Sušení na vzduchu po dobu 5 minut.
Postříká se anisaldehydem RS a zahřívá se 10 min při 100-105 °C.Výsledky Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku je polohou, barvou a velikostí podobná hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího
řešení.
50 mg se rozpustí v 10 ml dichlormethanu R. Ke 2 ml tohoto roztoku se přidá 1 ml acetanhydridu R a 0,3 ml kyseliny sírové R. Vznikne růžové zbarvení.
TESTY
Vzhled řešení
Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok Ž6 (2.2.2, Metoda II).
0,1 g se rozpustí v ethanolu R a zředí se jím na 10 ml.
Specifická optická otáčivost (2.2.7) + 145 až + 154 (sušená látka).
0,50 g se rozpustí v dioxanu R a zředí se jím na 50,0 ml.
Příbuzné látky
Kapalinová chromatografie (2.2.29).
Zkoušený roztok 0,10 g se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 100,0 ml.
Porovnávací roztok (a). 2,0 ml zkoušeného roztoku se zředí mobilní fází na 100,0 ml.
Porovnávací roztok (b). 5,0 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí mobilní fází na 100,0 ml.
Porovnávací roztok (c). 0,1 g kyseliny 18α-glycyrrhetinové R se rozpustí v tetrahydrofuranu R a zředí se jím na 100,0 ml.Ke 2,0 ml roztoku se přidají 2,0 ml zkoušeného roztoku a zředí se mobilní fází na 100,0 ml.
Sloupec:
-rozměr: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm,
-stacionární fáze: oktadecylsilyl silikagel pro chromatografii R (5 µm),
- teplota: 30℃.
Mobilní fáze Smíchá se 430 objemových dílů tetrahydrofuranu R a 570 objemových dílů roztoku octanu sodného R (1,36 g/l) upraveného na pH 4,8 s kyselinou octovou ledovou R.
Průtok 0,8 ml/min.
Detekční spektrofotometr při 250 nm.
Injekční 20 µl smyčkový injektor;nastříkne se zkoušený roztok a referenční roztoky.
Doba běhu 4krát delší než retenční čas Enoxolonu.
Vhodnost systému:
-rozlišení: minimálně 2,0 mezi píky enoxolonu a 18α-glycyrrhetinové kyseliny na chromatogramu porovnávacího roztoku (c).
Limity:
- jakákoliv nečistota: ne větší než 7násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,7 %),
-celkem: ne větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (2,0 %),
- nepřihlíží se k limitu: 0,5násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,05 %).
Těžké kovy (2.4.8) Maximálně 20 ppm.
1,0 g vyhovuje limitní zkoušce F. Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 µg Pb/ml).
Ztráta sušením (2.2.32) Maximálně 0,5 %, stanoveno na 1,000 g sušením v sušárně při 105 °C po dobu 4 hodin.
Síranový popel (2.4.14) Maximálně 0,2 %, stanoví se s 1,0 g.
TEST
0,330 g se rozpustí ve 40 ml dimethylformamidu R. Titruje se tetrabutylamoniumhydroxidem 0,1 mol/l VS za potenciometrické indikace bodu ekvivalence (2.2.20).Proveďte slepou titraci.1 ml 0,1 M tetrabutylamoniumhydroxidu odpovídá 47,07 mg C30H46O4
Crown Copyright 2006 330 46 4
ÚLOŽNÝ PROSTOR
Chráněno před světlem.
NEČISTOTY
A. kyselina (20p)-3p-hydroxy-11-oxo-18a-olean-12-en-29-ová,
B. (4p,20p)-3p,23-dihydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-ová kyselina.
Ph Eur