H-Glu(OEt)-OEt·HCl CAS 1118-89-4 hydrochlorid diethylesteru kyseliny L-glutamové Čistota >99,0 % (HPLC) továrna

I. Kontrolní postupy
1. Teplota tání
Používá se digitální přístroj pro měření bodu tání
Krok 2: Obsah
2.1 Reagencie
Krok 1: Kyselina mravenčí
2. Ledová kyselina octová
3. Standardní titrační roztok kyseliny chloristé (C=0,1000mol/l)
4. Indikátorová kapalina Crystal Violet: 5g/l.
2.2 Přístroje a vybavení
1. Kádinka 150ml
2. Mikrobyret: 10 ml
2. 3 kroky analýzy
2. 3. Přesně odvážím asi 300 mg vzorku předsušeného při 105 °C po dobu 3 hodin, vložím do 150 ml betelu, přidám 3 ml kyseliny mravenčí, přidám 50 ml ledové kyseliny octové, přidám 2 kapky testovacího roztoku krystalové violeti ( TS-74) a titrujte 0,1 mol/l kyseliny chloristé do zeleného koncového bodu nebo dokud modrá úplně nezmizí.
2. 3. 2 Metoda výpočtu
X se rovná C (V1-V2) krát 0,2042 / M krát 100
C je koncentrace standardního titračního roztoku kyseliny chloristé vyjádřená v molech na litr (mol/l).
V1 je spotřebovaný objem standardního titračního koncentrovaného roztoku kyseliny chloristé při titraci vzorku, vyjádřený v ml (ml).
Spotřebovaný objem standardního titračního roztoku kyseliny chloristé ve slepém testu V2, vyjádřený v ml (ml)
0,2042 a 1,00 ml kyseliny chloristé standardní titrovaná koncentrovaná kapalná fáze, pokud je kvalita tohoto produktu vyjádřena v G
M Kvalita vzorku vyjádřená v gramech (g).
2. 4 Oprava
Pokud rozdíl pokojové teploty mezi titračním testovacím roztokem a kalibračním standardním roztokem kyseliny chloristé překročí 10 °C, měl by být znovu kalibrován;Jinak se koncentrace C1 standardního roztoku kyseliny chloristé koriguje podle zkoušky (2).
C2= C1/1+0,0011 (t1-t2)
1+0,0011 je expanzní koeficient ledové kyseliny octové
Jednotkou pokojové teploty pro T2 kalibraci kyseliny chloristé je Celsius (°C).
Jednotkou pokojové teploty, ve které je vzorek titrován, je Celsius (°C).
C1 t2℃ koncentrace standardního roztoku kyseliny chloristé, v molech na litr (MOL/L)
3. Suchý a beztížný
3.1 Nástroje:
Termostatická sušárna, zůstatek 1/10 000.
3.2 Postup:
Odeberte 1-2 gramy vzorků (s přesností na 0,5 mg) a vložte je do předem vysušené a zvážené váženky o konstantní hmotnosti.Vzorky budou mít jednotnou tloušťku na dně váženky.Pokud jde o vzorky, budou sušeny v (105±5℃) termoelektrické peci do konstantní hmotnosti.
3.3 Výpočet
X je m mínus m1 děleno m mínus m2 krát 100
Kde: X- obsah vlhkosti %
m1 -- Hmotnost suchého vzorku plus odměrka g
m2 - Změřte hmotnost láhve g
m- Hmotnost vzorku g
3.4 Body za pozornost
1. Body pozornosti: 1. Pro sušení a stav beztíže musí být vyrobeny paralelní vzorky.Jeden vzorek má dva výsledky a chyba mezi těmito dvěma výsledky není větší než 0,5 %.
2. Vážení musí být opatrné, s přesností na 0,0001.
4 k otáčení
4.1 Zásady
Rovinně polarizované světlo procházející kapalinou nebo roztokem sloučeniny obsahující nějakou optickou aktivitu (tj. opticky aktivní látku) může způsobit optickou rotaci, což způsobí rotaci roviny polarizovaného světla doleva nebo doprava.Počet stupňů rotace se nazývá optická rotace.Při určité teplotě (obvykle vyjádřené t, může být 20℃ nebo 25℃) určitá vlnová délka světla (žluté sodíkové světlo s D, vlnová délka λ 589,3nm) polarizovaného světla skrz každý mililitr obsahující 1g materiálu s optickou aktivitou, tloušťka 1dm (tj. 10 cm) řešení, kdy se rotace nazývá specifická optická rotace.
4.2 Požadavky
D čára sodíkového spektra (589,3 nm) byla použita pro měření délky trubice 1 dm a teplota byla 20 °C.
4.3 Nástroje
4.3.1 Digitální autotropie (přesnost ±0,001°)
4.3.2 Elektronická váha (přesnost 0,0001g).
4.4 Způsob provozu
Odeberte 3 g tohoto produktu s přesností na 0,0001 g, vložte do 100ml odměrné láhve, přidejte ethanol k rozpuštění a nařeďte na stupnici, dobře protřepejte.Několikrát propláchněte měřicí trubici malým množstvím kapaliny a poté pomalu vstříkněte kapalinu do měřicí trubice (aby nevznikaly bubliny), vložte měřicí trubici do gyroskopu pro detekci a odečtěte odečet optické rotace pro 3x paralelně.
4.5 Výpočet
Specifická rotace diethylkarbonátu L-glutamátu k linii sodíkového spektra při 20 °C [Alfa]D20 byla vypočtena následovně:
[ɑ] D20 = alfa/m
Kde: α -- průměrný počet odečtů kubické rotace;
m -- kvalita vzorku.
4.6 Přípustný rozdíl: Absolutní rozdíl stejného vzorku nesmí překročit 0,02 % při měření dvakrát.
4.7 Bezpečnostní opatření
4.7.1 Rozpouštědlo by mělo být použito jako slepá kalibrace před každým měřením: Po měření by měla být kalibrace provedena znovu, aby se zjistilo, zda se během měření nemění nulový bod.Pokud dojde ke změnám, optická rotace vzorku by měla být stanovena znovu.
4.7.2 Vzorek by měl být po rozpuštění a zředění vyčištěn;jinak by měl být filtrován.
Krok 5 Vzhled
Produktem musí být bílý až téměř bílý mikrokrystalický prášek