H-Gly-OMe·HCl CAS 5680-79-5 Glycin-methylester hydrochloridový test >99,0 %

1. Vlastnosti: Tento produkt by měl být bílý krystalický prášek.
2. Test:
1) Stanovení testu na hydrochlorid methylesteru glycinu
1.1 Metoda
Za kyselých podmínek vzorek reaguje s určitým množstvím dusičnanu stříbrného a přebytek dusičnanu stříbrného se revertitruje thiokyanátem amonným, což je síran železitý amonný.
Jako indikátor byl stanoven celkový obsah chloru podle objemu spotřebovaného standardního roztoku a celkový obsah chloru byl odečten od obsahu glycin hydrochloridu, aby se získal obsah glycinmethylester hydrochloridu.
1.2 Reagencie
dibutylftalát;
Roztok kyseliny dusičné: 2+3;
Standardní titrační roztok dusičnanu stříbrného: c(AgNO3) = 0,1 mol/L
Standardní titrační roztok thiokyanatanu amonného: c(NH4SCN) = 0,1 mol/l
Kapalný indikátor síranu amonného (III): 80 g/L
1.3 Postup analýzy
Zvažte asi 0,5 g vzorku s přesností na 0,0001 g.Vložte do 250 ml kónické baňky, rozpusťte ve 40 ml vody, přidejte 10 ml roztoku kyseliny dusičné, přidejte (50 ± 0,02) ml standardního titračního roztoku dusičnanu stříbrného, ​​3 ml indikátorového roztoku síranu železitého amonného, ​​4 ml dibutylftalátu a thiokyanatanu Standardní titrační roztok amonný byl titroval, dokud nebyl roztok světle hnědý a nezůstal bezbarvý po dobu 30 sekund.
1.4 Výpočet výsledku
Hmotnostní zlomek obsahu kyseliny chlorovodíkové methylesteru glycinu w1, který je vyjádřen v %, se vypočte podle rovnice (1):
w1= (c1V1-c2V2)*M/1000/m * 100-w2 *1,126 vzorec (1)
Kde:
V1: Objem standardního titračního roztoku dusičnanu stříbrného (ml)
V2: Objem standardního titračního roztoku thiokyanatanu amonného spotřebovaný titrací (ml)
c1: Přesná hodnota standardního titračního roztoku dusičnanu stříbrného (mol/l)
c2: Přesná hodnota standardního titračního roztoku thiokyanatanu amonného (mol/l)
w2: Hmotnostní zlomek (%) obsahu glycin hydrochloridu, jak je stanoveno v části 4.2
M: Molární hmotnost hydrochloridu methylesteru glycinu (g/mol)
1,126: Konverzní koeficient hydrochloridu glycinu na hydrochlorid methylesteru glycinu.
Jako výsledek měření byl vzat aritmetický průměr dvou výsledků paralelního měření a absolutní rozdíl mezi dvěma výsledky paralelního měření nebyl větší než 0,05 %.
2) Stanovení obsahu glycin hydrochloridu
2.1 Metoda
Za použití dimethylžluti jako indikátoru byl vzorek titrován standardním titračním roztokem hydroxidu sodného a objem roztoku byl titrován podle spotřeby standardu hydroxidu sodného.
Vypočítejte obsah glycin hydrochloridu.
2.2 Činidlo
Standardní titrační roztok hydroxidu sodného: c (NaOH) = 0,1 mol/l
Indikační kapalina dimethyl žlutá: 10 g/L
2.3 Postup analýzy
Naváží se asi 5,0 g laboratorního vzorku s přesností na 0,0001 g do kádinky o objemu 200 ml, rozpustí se v 50 ml vody a přidá se 5 kapek dimethyl
Žlutá indikační kapalina, se standardní titrací roztoku hydroxidem sodným, dokud není konečným bodem roztok z červené do oranžově žluté
2.4 Výpočet výsledku
Hmotnostní podíl w2 obsahu glycin hydrochloridu je vyjádřen v % a vypočten podle rovnice (2):
w2 = (V/1000) cM/m * 100 vzorec (2)
Kde:
V: Objem standardního titračního roztoku hydroxidu sodného (ml)
c: Přesná hodnota koncentrace standardního titračního roztoku hydroxidu sodného (mol/l)
M: Molární hmotnost glycin hydrochloridu (g/mol)
m: Hmotnostní hodnota vzorku (g)
Jako výsledek měření byl vzat aritmetický průměr dvou výsledků paralelního měření a absolutní rozdíl mezi dvěma výsledky paralelního měření nebyl větší než 0,05 %.
3. Bod tání: Podle metody stanovení bodu tání (Chinese Pharmacopoeia 2010 Appendix VIC) je rozsah bodu tání 172-178 ºC.
4. Hubnutí sušením: vezměte tento produkt při 105,0℃ a vysušte jej do konstantní hmotnosti.Úbytek hmotnosti nesmí překročit 0,5 %.
5. Skladování: Tento produkt by měl být chlazen mimo dosah světla.