Histamin dihydrochlorid CAS 56-92-8 test 98,5~101,0 % (titrace) továrna

Histamin dihydrochlorid (CAS: 56-92-8) EP9.0 ObjemⅡTestovací metoda
DEFINICE
Histamin dihydrochlorid obsahuje ne méně než 98,5 procent a ne více než ekvivalent 101,0 procent dihydrochloridu 2-(lH-imidazol-4-yl)ethan-1-aminu, počítáno s odkazem na vysušenou látku.
POSTAVY
Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek nebo bezbarvé krystaly, hygroskopický, velmi dobře rozpustný ve vodě, dobře rozpustný v lihu 96%.
IDENTIFIKACE
První identifikace: A, D.
Druhá identifikace: B, C, D
Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem histamindihydrochloridu CRL.Prohlédněte si jako disky připravené s použitím 1 mg látky.
Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Histidin.Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) je polohou, barvou a velikostí podobná hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
C. 0,1 g se rozpustí v 7 ml vody R a přidají se 3 ml roztoku hydroxidu sodného R (200 g/l). 50 mg kyseliny sulfanilové R se rozpustí ve směsi 0,1 ml kyseliny chlorovodíkové R a 10 ml vody R a přidá se 0,1 ml dusitanu sodného RS. K prvnímu se přidá druhý roztok a promíchá se.Vznikne červená barva.
D. Vykazuje reakci (a) na chloridy (2.3.1).
TESTY
Roztok S. 0,5 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R a zředí se stejným rozpouštědlem na 10 ml.
Vzhled roztoku.Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok Ž7 (2.2.2, Metoda II).
pH (2,2,3).pH roztoku S je 2,85 až 3,60.
Histidin.Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky silikagelu G pro TLC R.
Zkušební roztok (a).0,5 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml.
Zkušební roztok (b).2 ml zkoušeného roztoku (a) se zředí vodou R na 10 ml.
Porovnávací roztok (a).0,1 g histamindihydrochloridu CRL se rozpustí ve vodě R a zředí se stejným rozpouštědlem na 10 ml.
Porovnávací roztok (b).50 mg histidinmonohydrochloridu R se rozpustí ve vodě R a zředí se stejným rozpouštědlem na 100 ml.
Porovnávací roztok (c).Smíchejte 1 ml zkušebního roztoku (a) a 1 ml porovnávacího roztoku (b).
Na vrstvu se nanese 1 μl zkoušeného roztoku (a), 1 μl zkoušeného roztoku (b), 1 μl porovnávacího roztoku (a), 1 μl porovnávacího roztoku (b) a 2 μl porovnávacího roztoku (c).Vyvíjí se směsí objemových dílů amoniaku 20% R, vody R a acetonitrilu R (5 + 20 + 75) po dráze 15 cm. Vrstva se vysuší v proudu vzduchu.Vyvíjení se opakuje ve stejném směru, deska se vysuší proudem vzduchu a postříká se ninhydrinem RS1.Desku zahřívejte na 110 °C po dobu 10 minut.Žádná skvrna odpovídající histidinu na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) není intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1 %).Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) jsou 2 zřetelně oddělené skvrny.
Sírany (2.4.13).3 ml roztoku S zředěného na 15 ml vodou destilovanou R vyhovuje limitní zkoušce na sírany (0,1 %).
Ztráta sušením (2.2.32).Ne více než 0,5 %, stanoví se s 0,20 g sušením v sušárně při 105 °C.
Síranový popel (2.4.14).Ne více než 0,1 %, stanoveno s 0,5 g.
TEST
0,080 g se rozpustí ve směsi 5,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS a 50 ml lihu 96% R. Provede se potenciometrická titrace (2.2.20) hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS.Odečtěte objem přidaný mezi první a třetí inflexní bod.
1 ml 0,1 M hydroxidu sodného je ekvivalentní 9,203 mg C5H11Cl2N3.
ÚLOŽNÝ PROSTOR
Skladujte ve vzduchotěsné nádobě, chraňte před světlem.