Itrakonazol CAS 84625-61-6 test 98,5~101,5%

Itrakonazol obsahuje ne méně než 98,5 procent a ne více než 101,5 procent C35H38Cl2N8O4, počítáno na vysušenou bázi.
Balení a skladování - Uchovávejte v těsných, světlu odolných nádobách a skladujte při pokojové teplotě.
Referenční standardy USP <11>-
USP Itrakonazol RS
USP Miconazol RS
Identifikace-
A: Infračervená absorpce <197K>.
Úhlová rotace <781A>: mezi -0,10° a +0,10°, měřeno při 20°
Zkušební roztok: 100 mg na ml v methylenchloridu
Rozsah tání <741>: mezi 166° a 170°
Ztráta sušením <731>-Sušte asi 1 g při 105° po dobu 4 hodin: neztratí více než 0,5 % své hmotnosti.
Zbytek po žíhání <281>: ne více než 0,1 %, stanoveno s 1,0 g.
Související sloučeniny -
Roztok A: 0,08 M ​​tetrabutylamoniumhydrogensíran.
Roztok B: acetonitril
Ředidlo - Připravte směs methanolu a tetrahydrofuranu (1:1).
Standardní roztok – V případě potřeby po krocích rozpusťte přesně odvážené množství USP Itraconazole RS v ředidle, abyste získali roztok o známé koncentraci asi 0,05 mg na ml.
Rozpouštěcí roztok - Rozpusťte vhodná množství USP itrakonazolu RS a USP mikonazolu v RS v ředidle, abyste získali roztok se známými koncentracemi asi 0,05 mg každý na ml.
Zkušební roztok – přesně odvážené množství itrakonazolu rozpusťte v ředidle, abyste získali roztok o známé koncentraci asi 10 mg na ml.
Chromatografický systém (viz Chromatografie <621>) - Kapalinový chromatograf je vybaven 225 nm detektorem a kolonou 4,6 mm × 10 cm, která obsahuje 3 μm náplň L1.Průtok je asi 1,5 ml za minutu.Teplota kolony se udržuje na 30 °C.Chromatograf je naprogramován následovně
Čas Řešení A Řešení B
(minuty) (%) (%) Eluce
0–20 80→50 20→50 lineární gradient
20–25 50 50 izokratické
25–30 80 20 ekvilibrace
[POZNÁMKA - Sloupec ekvilibrujte po dobu alespoň 30 minut acetonitrilem při průtoku 1,5 ml za minutu a poté ekvilibrujte při počátečním složení eluentu po dobu alespoň 5 minut.]
Roztok Resolution se chromatografuje a zaznamenají se maximální odezvy podle postupu: rozlišení R mezi mikonazolem a itrakonazolem není menší než 2,0.
Postup – Samostatně vstříkněte stejné objemy (asi 10 µl) ředidla, standardního roztoku a zkušebního roztoku do chromatografu a zaznamenejte chromatogramy.Vypočítejte procento každé nečistoty v části itrakonazolu podle vzorce:
100 (CS / CU) (rU / rS)
ve kterém CS je koncentrace itrakonazolu ve standardním roztoku v mg na ml;CU je koncentrace itrakonazolu ve zkušebním roztoku v mg na ml;rU je plocha píku pro každou nečistotu ve zkušebním roztoku;a rS je plocha píku pro itrakonazol ve standardním roztoku: nebylo nalezeno více než 0,5 % jakékoli specifikované nečistoty, jak je uvedeno v tabulce 1;a není nalezeno více než 1,25 % celkových nečistot.Neberte v úvahu žádný pík pozorovaný v ředidle a jakýkoli pík nižší než 0,05 %.
stůl 1
Limit běžných jmen (%)
4-Methoxyderivát1 0,5
4-Triazolyl izomer 2 0,5
Propyl analog3 0,5
Isopropyl analog4 0,5
Epimer5 0,5
n-Butyl izomer 6 0,5
Didioxolanyl analog7 0,5
12-sek-Butyl-4-{4-[4-(4-methoxyfenyl)piperazin-l-yl]fenyl}-2H-l,2,4-triazol-3(4H)-on.
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(4H-1,2,4-Triazol-4-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorfenyl) -l,3-dioxolan-4-yl}methoxy)fenyl]piperazin-l-yl}fenyl)-2-sek.butyl-2H-l,2,4-triazol-3(4H)-on.
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(lH-l,2,4-Triazol-l-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorfenyl) -l,3-dioxolan-4-yl}methoxy)fenyl]piperazin-l-yl}fenyl)-2-propyl-2H-l,2,4-triazol-3(4H)-on.
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(lH-l,2,4-Triazol-l-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorfenyl) -l,3-dioxolan-4-yl}methoxy)fenyl]piperazin-l-yl}fenyl)-2-isopropyl-2H-l,2,4-triazol-3(4H)-on.
5 4-(4-{4-[4-({(2 chelatační činidla. RS,4RS)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2, 4-dichlorfenyl)-l,3-dioxolan-4-yl}methoxy)fenyl]piperazin-l-yl}fenyl)-2-sek-butyl-2H-l,2,4-triazol-3(4H)-on .
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(lH-l,2,4-Triazol-l-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorfenyl) -l,3-dioxolan-4-yl}methoxy)fenyl]piperazin-l-yl}fenyl)-2-butyl-2H-l,2,4-triazol-3(4H)-on.
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(lH-l,2,4-Triazol-l-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorfenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)fenyl]piperazin-1-yl}fenyl)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1- yl)methyl]-2-(2,4-dichlorfenyl)-l,3-dioxolan-4-yl}methyl)-2H-l,2,4-triazol-3(4H)-on.
Zkouška-
Ředidlo - Připravte směs methylethylketonu a ledové kyseliny octové (7:1).
Postup - Asi 0,3 g itrakonazolu, přesně odváženého, ​​rozpusťte v 70 ml ředidla.Titruje se 0,1 M na kyselinu chloristou, přičemž koncový bod se určí potenciometricky ve druhém inflexním bodě.Jeden ml 0,1 M kyseliny chlorné odpovídá 35,3 mg C35H38Cl2N8O4.