L-cystein hydrochlorid monohydrát CAS 7048-04-6 test 98,5~101,0 % (titrace na sušené bázi) továrna

L-cystein hydrochlorid monohydrát (CAS: 7048-04-6) Testovací metoda AJI97
Identifikace: Porovnejte infračervené absorpční spektrum vzorku se spektrem standardu diskovou metodou s bromidem draselným.
Specifická rotace [a]D20: Sušený vzorek, C=8, 1mol/L HCl
Stav roztoku (propustnost): 1,0 g v 10 ml H2O, spektrofotometr, 430 nm, tloušťka buňky 10 mm.
Chlorid (Cl): 350 mg, B-2
Amonium (NH4): A-1
Síran (SO4): 1,2 g, (1), ref.: 0,50 ml 0,005 mol/L H2SO4
Železo (Fe): 1,5 g, ref.: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Těžké kovy (Pb): 2,0 g, (1), pH=7, ref.: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsen (As2O3): 2,0 g, (1), ref.: 2,0 ml As2O3 Std.
Jiné aminokyseliny: Testovaný vzorek: 50 μg, B-6-a, kontrola;L-Cys·HCl·H2O 0,25μg
Ztráta sušením: Ve vakuu, P2O5, při pokojové teplotě po dobu 20 hodin.
Zbytek po zapálení (sulfátovaný): Test AJI 13
Test: Sušený vzorek, 250 mg, 0,05 mol/L I2 1 ml = 15,762 mg C3H7NO2S · HCl
Test pH: 1,0 g ve 100 ml H2O

L-cystein hydrochlorid monohydrát (CAS: 7048-04-6) Testovací metoda USP35
DEFINICE
Cystein hydrochlorid je monohydrát L-cystein hydrochloridu a obsahuje NLT 98,5 % a NMT 101,5 % hydrochloridu L-cysteinu (C3H7NO2S·HCl), počítáno na vysušenou bázi.
IDENTIFIKACE
A. INFRAČERVENÁ ABSORPCE <197K>
TEST
POSTUP
Vzorek: 250 mg hydrochloridu cysteinu
Blank: Pokračujte podle pokynů v analýze bez vzorku.
Titrimetrický systém
(Viz Titrimetrie <541>)
Režim: Zbytková titrace
Titrant: 0,1 N jod VS
Zpětné titrační činidlo: 0,1 N thiosíran sodný VS
Detekce koncového bodu: Vizuální
Analýza: Přeneste vzorek do jodové baňky.Přidá se 20,0 ml vody a 4 g jodidu draselného a promíchá se.Roztok se ochladí v ledové lázni a přidá se 5 ml 3N kyseliny chlorovodíkové a 25,0 ml 0,1N jodu VS.Vložte zátku a nechte 20 minut stát ve tmě.Titrujte přebytek jódu zpětným titrantem.Když se blíží koncový bod, přidejte 3 ml škrobového TS.Pro provedení slepého stanovení.Vypočítejte procento cystein hydrochloridu (C3H7NO2S·HCl) v odebraném vzorku:
Výsledek = {[(VB − VS) × N × F]/W} × 100
VB = objem zpětného titračního činidla spotřebovaný slepým pokusem (ml)
VS = objem zpětného titračního činidla spotřebovaný vzorkem (ml)
N = skutečná normalita zpětného titrantu (mEq/mL)
F= faktor ekvivalence, 157,6 mg/mEq
W = hmotnost vzorku (mg)
Kritéria přijatelnosti: 98,5 % až 101,5 % na suché bázi
NEČISTOTY
ZBYTEK PŘI ZAPALOVÁNÍ <281>: NMT 0,4 %
CHLORID A SULFÁT, síran <221>
Standardní roztok: 0,10 ml 0,020 N kyseliny sírové
Vzorek: 0,33 g hydrochloridu cysteinu
Kritéria přijetí: NMT 0,03 %
ŽELEZO <241>: NMT 30 ppm
TĚŽKÉ KOVY, metoda I <231>: NMT 15 ppm
PŘÍBUZNÉ SLOUČENINY
Roztok N-ethylmaleimidu: 40 mg/ml N-ethylmaleimidu v alkoholu
Standardní zásobní roztok: Rozpusťte 20 mg USP L-cystein hydrochloridu RS v 10,0 ml vody.Přidejte 10,0 ml roztoku N-ethylmaleimidu a promíchejte.Před použitím nechte roztok 5 minut odstát.
Standardní roztok: 0,05 mg/ml ze standardního zásobního roztoku ve vodě.[POZNÁMKA-Tento roztok má koncentraci ekvivalentní 0,5 % koncentrace roztoku vzorku.]
Systémový vhodný roztok: Přeneste 10 mg USP L-tyrosinu RS a 10 ml standardního zásobního roztoku do 25ml odměrné baňky.Zřeďte vodou na požadovaný objem.
Vzorek zásobního roztoku: Přeneste 0,2 g Cystein hydrochloridu do 10ml odměrné baňky, rozpusťte a zřeďte vodou na požadovaný objem.
Roztok vzorku: K 5,0 ml zásobního roztoku vzorku přidejte 5,0 ml roztoku N-ethylmaleimidu a promíchejte.Před použitím nechte roztok 5 minut odstát.
Chromatografický systém (viz Chromatografie <621>, Chromatografie na tenké vrstvě.)
Režim: TLC
Adsorbent: 0,25 mm vrstva chromatografické směsi silikagelu
Objem aplikace: 5μL
Vyvíjející se systém rozpouštědel: Butylalkohol, ledová kyselina octová a voda (3:1:1)
Rozprašovací činidlo: 2 mg/ml ninhydrinu ve směsi butylalkoholu a 2N kyseliny octové (95:5)
Vhodnost systému
Požadavky na vhodnost: Chromatogram roztoku vhodnosti systému vykazuje dvě jasně oddělené skvrny.
Analýza
Vzorky: Standardní řešení, řešení vhodnosti systému a vzorové řešení.
Po vysušení na vzduchu destičku postříkejte sprejovým činidlem a zahřívejte mezi 100° a 105° po dobu 15 minut.Prohlédněte destičku pod bílým světlem.
Kritéria přijatelnosti: Žádná sekundární skvrna roztoku vzorku není větší nebo intenzivnější než hlavní skvrna standardního roztoku.
Jednotlivé nečistoty: NMT 0,5 %
Celkové nečistoty: NMT 2,0 %
SPECIFICKÉ TESTY
OPTICKÁ ROTACE, Specifická rotace <781S>
Roztok vzorku: 80 mg/ml v 6N kyselině chlorovodíkové
Kritéria přijetí: +5,7° až +6,8°
LOSSON DRYING <731>: Sušte vzorek při pokojové teplotě při tlaku nepřesahujícím 5 mm rtuťového sloupce po dobu 24 hodin: ztratí 8,0 %~12,0 % své hmotnosti.
DALŠÍ POŽADAVKY
BALENÍ A SKLADOVÁNÍ: Uchovávejte v dobře uzavřených nádobách.
REFERENČNÍ STANDARDY USP <11>
USP L-cystein hydrochlorid RS
USP L-tyrosin RS