L-cystine CAS 56-89-3 (H-Cys-OH)2 test 98,5~101,0 % (titrace) Vysoká kvalita továrny

DEFINICE
Cystin obsahuje obsahuje NLT 98,5 % a NMT 101,5 % C6H12N2O4S2, jako L-cystin, počítáno na vysušenou bázi.
IDENTIFIKACE
A. INFRAČERVENÁ ABSORPCE <197K>
B. OPTICKÁ ROTACE, Specifická rotace <781S>: -215 až -225, stanoveno při 20°
Roztok vzorku: 20 mg/ml, v 1N kyselině chlorovodíkové
C. Hodnota RF hlavní skvrny roztoku vzorku v testu na organické nečistoty odpovídá hodnotě standardního roztoku.
TEST
POSTUP
Roztok vzorku: Přeneste asi 0,1 g Cystinu do baňky se skleněnou zátkou a rozpusťte ve směsi 2 ml zředěného hydroxidu sodného (1 ku 20) a 10 ml vody.Přidá se 10 ml roztoku bromidu draselného (200 g/l ve vodě), 50,0 ml 0,1 N bromičnanu draselného VS a 15 ml zředěné kyseliny chlorovodíkové (17 ve 100).
Ihned zazátkujte baňku a ochlaďte v lázni s ledovou vodou.Nechte 10 minut stát chráněné před světlem.
Titrimetrický systém
(Viz Titrimetrie <541>)
Režim: Zbytková titrace
Titrant: 0,1 N bromičnan draselný VS
Zpětné titrační činidlo: 0,1 N thiosíran sodný VS
Detekce koncového bodu: Kolorimetrická
Ekvivalence: Každý ml 0,1 N bromičnanu draselného VS odpovídá 2,403 mg C6H12N2O4S2 na suché bázi.
Analýza: Přidá se 1,5 g jodidu draselného a po 1 minutě se titruje 0,1 N thiosíranem sodným VS za použití škrobu TS jako indikátoru.Proveďte slepé stanovení a proveďte nezbytné opravy.
Kritéria přijatelnosti: 98,5 % až 101,5 % na suché bázi
NEČISTOTY
Anorganické nečistoty
ZBYTEK PŘI ZAPALOVÁNÍ <281>: NMT 0,1 %
CHLORID A SULFÁT, chlorid <221>: NMT 200 ppm.Podíl 0,7 g nevykazuje více chloridů, než odpovídá 0,40 ml 0,01 N kyseliny chlorovodíkové.
chlorid a síran, síran <221> NMT 200 ppm.Část 1,2 g nevykazuje více síranu, než odpovídá 0,25 ml 0,020 N kyseliny sírové.
ŽELEZO <241>: NMT 10 ppm
TĚŽKÉ KOVY, metoda I <231>: NMT 10 ppm
Organické nečistoty
POSTUP
Standardní roztok: Rozpusťte určité množství USP Cystine RS v 1N kyselině chlorovodíkové a zřeďte vodou, abyste získali roztok o známé koncentraci přibližně 0,02 mg/ml.
Roztok vzorku: Rozpusťte množství cystinu v 1N kyselině chlorovodíkové a zřeďte vodou, abyste získali roztok o známé koncentraci přibližně 10 mg/ml.
Roztok vhodný pro systém: Rozpusťte množství USP Cystine RS a USP Arginine Hydrochloride RS v 1N kyselině chlorovodíkové a zřeďte vodou, abyste získali roztok se známou koncentrací každého asi 0,4 mg/ml.
Chromatografický systém (viz Chromatografie <621>, Chromatografie na tenké vrstvě.)
Režim: TLC
Adsorbent: 0,25 mm vrstva chromatografické směsi silikagelu
Objem aplikace: 5μL
Vyvíjecí systém rozpouštědel: Směs amoniaku a 2-propanolu (3:7)
Rozprašovací činidlo: Rozpusťte 0,2 g ninhydrinu ve 100 ml směsi butanolu a 2N kyseliny octové (95:5).
Analýza
Vzorky: Standardní řešení, Vzorové řešení a Řešení vhodnosti systému
Postupujte podle pokynů pro Chromatography <621>, Thin-Layer Chromatography.Po vysušení na vzduchu destičku postříkejte sprejovým činidlem a zahřívejte mezi 100° a 105° po dobu 15 minut.Prohlédněte si desku.Chromatogram z roztoku vhodnosti systému vykazuje dvě jasně oddělené skvrny.
Kritéria přijatelnosti: Žádná sekundární skvrna z roztoku vzorku není větší nebo intenzivnější než hlavní skvrna standardního roztoku.
Jednotlivé nečistoty: NMT 0,2 %
Celkové nečistoty: NMT 2,0 %
SPECIFICKÉ TESTY
ZTRÁTA PŘI SUŠENÍ <731>: Sušte vzorek při 105 °C po dobu 3 hodin: ztratí NMT 0,2 % své hmotnosti.
DALŠÍ POŽADAVKY
BALENÍ A SKLADOVÁNÍ: Uchovávejte v dobře uzavřených nádobách a skladujte při kontrolované pokojové teplotě.
REFERENČNÍ STANDARDY USP <11>
USP arginin hydrochlorid RS
USP Cystine RS