Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99,0~100,5% USP BP EP Standard Anti-Parkinsonova nemoc Vysoká čistota

Optická rotace [EP]
Množství odpovídající 0,200 g vysušené látky a 5 g hexamethylentetraminu R se rozpustí v 10 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l a zředí se stejnou kyselinou na 25,0 ml.Nechte roztok stát chráněný před světlem po dobu 3 hodin.Úhel optické rotace je -1,27° až -1,34°
Vzhled řešení
Rozpusťte 1,0 g v 1 mol/l kyselině chlorovodíkové a zřeďte na 25 ml stejným rozpouštědlem.Roztok není zbarven intenzivněji než porovnávací roztok HŽ6.
Související látky [EP]
Provede se tenkovrstvá chromatografie za použití celulózy pro chromatografii R jako potahové látky.
Zkoušený roztok - 0,1 g zkoušené látky se rozpustí v 5 ml kyseliny mravenčí bezvodé R a zředí se methanolem R na 10 ml. Připraví se bezprostředně před použitím.
Porovnávací roztok (a) - 0,5 ml zkoušeného roztoku se zředí methanolem R na 100 ml.
Porovnávací roztok (b) - 30 mg tyrosinu R se rozpustí v 1 ml kyseliny mravenčí bezvodé R a zředí se methanolem R na 100 ml. 1 ml tohoto roztoku se smíchá s 1 ml zkoušeného roztoku.
Na vrstvu se odděleně nanese v pásech o délce 20 mm 1 μl zkoušeného roztoku, 10 μl porovnávacího roztoku (a) a 20 μl porovnávacího roztoku (b).Vysušte v proudu vzduchu.Vyvíjí se směsí objemových dílů butanolu R, kyseliny octové ledové R a vody (50 + 25) po dráze 15 cm.Deska se vysuší v proudu teplého vzduchu a postříká se čerstvě připravenou směsí stejných objemových dílů 10% roztoku chloridu železitého R a 5% roztoku ferrikyanidu draselného R. Chromatoframy se ihned prohlédnou.Žádná skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku, kromě hlavní skvrny, není intenzivnější, než ukazuje skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) není nad hlavní skvrnou zřetelná skvrna, která je intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).
UV spektrum [EP]
30,0 mg se rozpustí v 0,1 mol/l kyselině chlorovodíkové a zředí se na 100,oml stejnou kyselinou.10,0 ml tohoto roztoku se zředí na 100,0 ml kyselinou chlorovodíkovou 0,1 mol/l.Při zkoumání mezi 230 nm a 350 nm roztok vykazuje jediné absorpční maximum při 280 nm.Specifická absorbance v tomto maximu je 137 až 147, počítáno s odkazem na vysušenou látku.
Ztráta sušením
Vezměte tento produkt, vysušte do konstantní hmotnosti při 105 °C, úbytek hmotnosti nesmí překročit 1,0 % (Všeobecné pravidlo 0831).
Zbytky po zapálení (sulfátované)
Vezměte l,0g Levodopy a zkontrolujte ji podle zákona (Všeobecné pravidlo 0841).Zbývající zbytek nesmí překročit 0,1 %.
Těžké kovy
Zbytek ponechaný pod položkou odběru zbytku po vznícení nesmí obsahovat více než 10 ppm těžkého kovu, pokud je zkoumán zákonem (Všeobecné zásady 0821, Zákon II).
Test pH
0,10 g v 10 ml H2O třepání po dobu 15 minut.
Určení obsahu
Odeberte tento produkt asi 0,lg, přesné vážení, přidejte bezvodou kyselinu mravenčí 2ml k rozpuštění, přidejte ledovou kyselinu octovou 20ml, protřepejte, přidejte indikátor krystalové violeti 2 kapky, titračním roztokem kyseliny chloristé (0,1 mol/L) se titrace do roztoku zelená a výsledek titrace je korigován slepým testem.Každý 1 ml titračního roztoku kyseliny chloristé (0,1 mol/l) odpovídá 19,72 mg C9H11N04.

Testovací metoda JP17

Levodopa po vysušení obsahuje nejméně 98,5 % levodopy (C9H11NO4).
Popis Levodopa se vyskytuje jako bílý nebo lehce šedavě bílý, krystaly nebo krystalický prášek.Je bez zápachu.Je snadno rozpustný v kyselině mravenčí, těžce rozpustný ve vodě a prakticky nerozpustný v ethanolu (95).Rozpouští se ve zředěné kyselině chlorovodíkové.pH nasyceného roztoku Levodopa je mezi 5,0 a 6,5.Teplota tání: asi 275 ℃ (s rozkladem).
Identifikace
(1) K 5 ml roztoku Levodopa (1 v 1000) přidejte 1 ml ninhydrinu TS a zahřívejte 3 minuty ve vodní lázni: vznikne fialové zbarvení.
(2) Ke 2 ml roztoku levodopy (1 v 5000) přidejte 10 ml 4-aminoantipyrinu TS a protřepejte: vznikne červené zbarvení.
(3) Rozpusťte 3 mg Levodopy v 0,001 mol/l kyselině chlorovodíkové TS na 100 ml.Stanovte absorpční spektrum roztoku podle pokynů v části Ultrafialová spektrofotometrie <2.24> a porovnejte spektrum s referenčním spektrem: obě spektra vykazují podobné intenzity absorpce při stejných vlnových délkách.
Absorbance <2,24> E 1 % 1 cm (280 nm): 136-146 (po vysušení, 30 mg, 0,001 mol/l kyseliny chlorovodíkové TS, 1000 ml).
Optická rotace <2,49> [a]20D: -11,5°~-13,0° (po vysušení, 2,5 g, 1 mol/l kyseliny chlorovodíkové TS, 50 ml, 100 mm).
Čistota
(1) Čirost a barva roztoku - Rozpusťte 1,0 g Levodopy ve 20 ml 1 mol/L kyseliny chlorovodíkové TS: roztok je čirý a bezbarvý.
(2) Chlorid <1,03> - 0,5 g levodopy se rozpustí v 6 ml zředěné kyseliny dusičné a přidá se voda na objem 50 ml.Proveďte test s použitím tohoto roztoku jako testovacího roztoku.Připravte kontrolní roztok s 0,30 ml 0,01 mol/l kyseliny chlorovodíkové VS (ne více než 0,021 %).
(3) Síran <1,14> - 0,40 g Levodopy se rozpustí v 1 ml zředěné kyseliny chlorovodíkové a 30 ml vody a přidá se voda do objemu 50 ml.Proveďte test s použitím tohoto roztoku jako testovacího roztoku.Připravte kontrolní roztok s 0,25 ml 0,005 mol/L kyseliny sírové VS (ne více než 0,030 %).
(4) Těžké kovy <1,07> - Pokračujte s 1,0 g levodopy podle metody 2 a proveďte test.Připravte kontrolní roztok s 2,0 ml standardního roztoku olova (ne více než 20 ppm).
(5) Arsen <1,11> - Rozpusťte 1,0 g Levodopy v 5 ml zředěné kyseliny chlorovodíkové a proveďte test s tímto roztokem jako testovacím roztokem (ne více než 2 ppm).
(6) Příbuzné látky - Rozpusťte 0,10 g Levodopy v 10 ml disiřičitanu sodného TS a tento roztok použijte jako roztok vzorku.Napipetujte 1 ml roztoku vzorku, přidejte disiřičitan sodný TS, abyste získali přesně 25 ml.Napipetujte 1 ml tohoto roztoku, přidejte disiřičitan sodný TS, abyste získali přesně 20 ml, a použijte tento roztok jako standardní roztok.Proveďte test s těmito roztoky podle pokynů pro tenkovrstvou chromatografii<2.03>.Naneste 5 ml každého roztoku vzorku a standardního roztoku na destičku z celulózy pro tenkovrstvou chromatografii.Deska se vyvíjí směsí 1-butanolu, vody, kyseliny octové (100) a methanolu (10:5:5:1) na vzdálenost asi 10 cm a deska se suší na vzduchu.Na desku se rovnoměrně nastříká roztok ninhydrinu v acetonu (1:50) a zahřívá se 10 minut na 90 °C: skvrny jiné než hlavní skvrna z roztoku vzorku nejsou intenzivnější než skvrna ze standardního roztoku.
Ztráta sušením <2,41> Ne více než 0,30 % (1 g, 105 °C, 3 hodiny).
Zbytek po žíhání <2,44> Ne více než 0,1 % (1 g).
Stanovení Přesně navažte asi 0,3 g Levodopy, předem vysušené, rozpusťte ve 3 ml kyseliny mravenčí, přidejte 80 ml kyseliny octové (100) a titrujte <2,50> kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS, dokud se barva roztoku nezmění. od fialové přes modrozelenou po zelenou (indikátor: 3 kapky krystalově fialové TS).Proveďte slepé stanovení a proveďte jakoukoli nezbytnou opravu.
Každý ml 0,1 mol/l kyseliny chloristé VS＝19,72 mg C9H11NO4
Kontejnery a skladování Kontejnery-Těsné kontejnery.
Skladování - Odolné vůči světlu.