L-Glutamin CAS 56-85-9 (H-Gln-OH) test 99,0~101,0 % Továrně vysoká kvalita

Japonský lékopisReferenční standardy
L-Glutamin [56-85-9]
L-Glutamin po vysušení obsahuje ne méně než 99,0 % a ne více než 101,0 % L-Glutaminu (C5H10N2O3).
Popis L-Glutamin se vyskytuje jako bílý, krystaly nebo krystalický prášek.Má mírnou charakteristickou chuť
Je snadno rozpustný v kyselině mravenčí, rozpustný ve vodě a prakticky nerozpustný v ethanolu (99,5).
Identifikace Určete infračervené absorpční spektrum L-Glutaminu podle pokynů v diskové metodě s bromidem draselným pod Infračervenou spektrofotometrií <2,25> a porovnejte spektrum s referenčním spektrem: obě spektra vykazují podobné intenzity absorpce při stejných vlnových číslech.
Optická rotace <2,49> [a]20D:+6,3° až +7,3° Přesně odvažte asi 2 g L-Glutaminu, předem vysušeného, ​​přidejte 45 ml vody, zahřejte na 40 °C, aby se rozpustil, a po ochlazení přidejte vodu, aby se přesně 50 ml.Stanovte optickou rotaci tohoto roztoku ve 100mm kyvetě během 60 minut.
pH <2,54> pH roztoku připraveného rozpuštěním 1,0 g L-Glutaminu v 50 ml vody je mezi 4,5 a 6,0.
Čistota
(1) Čirost a barva roztoku – Roztok získaný rozpuštěním 0,5 g L-Glutaminu ve 20 ml vody je čirý a bezbarvý.
(2) Chlorid <1,03> – Proveďte test s 0,5 g L-Glutaminu.Připravte kontrolní roztok s 0,30 ml 0,01 mol/l kyseliny chlorovodíkové VS (ne více než 0,021 %).
(3) Síran <1,14> – Proveďte test s 0,6 g L-Glutaminu.Připravte kontrolní roztok s 0,35 ml 0,005 mol/L kyseliny sírové VS (ne více než 0,028z).
(4) Ammonium <1,02> – Proveďte test s 0,10 g L-Glutaminu za použití destilace za sníženého tlaku.Připravte kontrolní roztok s 10,0 ml standardního roztoku amonia.Teplota vodní lázně je 45℃ (ne více než 0,1%)
(5) Těžké kovy <1,07> – Pokračujte s 1,0 g L-Glutaminu podle metody 1 a proveďte test.Připravte kontrolní roztok s 1,0 ml standardního roztoku olova (ne více než 10 ppm).
(6) Železo <1,10>—Připravte testovací roztok s 1,0 g L-Glutaminu podle metody 1 a proveďte test podle metody A. Připravte kontrolní roztok s 1,0 ml standardního roztoku železa (ne více než 10 ppm)
(7) Související látky — Rozpusťte 0,10 g L-Glutamininu v 10 ml vody a tento roztok použijte jako roztok vzorku.Napipetujte 1 ml roztoku vzorku, přidejte vodu na přesně 10 ml.Pipetujte 1 ml tohoto roztoku, přidejte vodu tak, aby bylo přesně 50 ml, a použijte tento roztok jako standardní roztok.Proveďte test s těmito roztoky podle pokynů v části Chromatografie na tenké vrstvě <2.03>.Naneste 5 ml roztoku vzorku a standardního roztoku na desku silikagelu pro chromatografii na tenké vrstvě.Poté vyvíjejte směsí 1-butanolu, vody a kyseliny octové (100) (3:1:1) do vzdálenosti asi 10 cm a desku vysušte při 80 °C po dobu 30 minut.Na desku rovnoměrně nastříkejte roztok ninhydrinu ve směsi methanolu a kyseliny octové (100) (97:3) (1 ku 100) a zahřívejte na 80 °C po dobu 10 minut: skvrna jiná než hlavní skvrna získaná pomocí roztok vzorku není intenzivnější než skvrna získaná standardním roztokem.
Ztráta sušením <2,41> Ne více než 0,3 % (1 g, 105℃, 3 hodiny)
Zbytek po žíhání <2,44> Ne více než 0,10 % (1 g).
Stanovení Přesně navažte asi 0,15 g L-Glutaminu, předem vysušeného, ​​rozpusťte ve 3 ml kyseliny mravenčí, přidejte 50 ml kyseliny octové (100) a titrujte <2,50> 0,1 mol/l kyselinou chloristou VS (potenciometrická titrace).Stejným způsobem proveďte slepé stanovení a proveďte nezbytné opravy.
Každý ml 0,1 mol/l kyseliny chloristé VS＝14,61 mg C5H10N2O3
Kontejnery a skladovací kontejnery – těsné kontejnery.

Referenční standardy USP <11>-USP Glutamin RS.
Identifikace, Infračervená absorpce <197K>.
Specifická rotace <781S>: mezi +6,3° a +7,3°, stanoveno při 20 °C
Testovací roztok - Ve vhodné baňce přesně připravte roztok asi 40 mg na ml ve vodě o teplotě asi 40 °C.Před použitím ochlaďte a nařeďte vodou na požadovaný objem.
Ztráta sušením <731>-Sušte při 105 ℃ po dobu 3 hodin;neztrácí více než 0,20 % své hmotnosti.
Zbytek po zapálení <281>Ne více než 0,30 %
Chlorid <221>- Podíl 0,7 g nevykazuje více chloridů, než odpovídá 0,50 ml 0,020 N kyseliny chlorovodíkové: nebylo nalezeno více než 0,05 %.
Síran <221>- Podíl 0,8 g nevykazuje více síranu, než odpovídá 0,25 ml 0,020 N kyseliny sírové: nebylo nalezeno více než 0,03 %.
Chromatografická čistota
Adsorbent: 0,25 mm vrstva chromatografické směsi silikagelu.
Testovací roztok: 10 mg na ml ve vodě
Standardní roztok - Připravte roztok USP Glutamin RS ve vodě o známé koncentraci asi 0,05 mg na ml.
Objem aplikace: 5μL
Vyvíjecí systém rozpouštědel: směs butylalkoholu, vody a ledové kyseliny octové (3:1:1).
Spray Reagent-Rozpusťte 0,2g ninhydrinu ve 100ml směsi butylalkoholu a 2N kyseliny octové (95:5)
Postup - Postupujte podle pokynů pro chromatografii na tenké vrstvě pod chromatografií <621>, poté desku vysušte při 80 °C po dobu 30 minut.Deska se postříká sprejovým činidlem, zahřívá se 10 minut při 80 °C a pozoruje se pod bílým světlem: žádná sekundární skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku není větší ani intenzivnější než hlavní skvrna na chromatogramu standardního roztoku (0,5 %)
Organické těkavé nečistoty, Metoda I <467>: Splňte požadavky.
Asssy-Přeneste asi 150 mg glutaminu, přesně odváženého, ​​do 125ml baňky, rozpusťte ve 3 ml kyseliny mravenčí a 50 ml ledové kyseliny octové a titrujte 0,1 N kyselinou chloristou VS, přičemž potenciometricky se stanoví koncový bod.Proveďte slepé stanovení a proveďte nezbytné opravy (viz Titrimetrie<541>).Každý ml 0,1 N kyseliny chloristé odpovídá 14,615 mg C5H10N2O3