L-histidin CAS 71-00-1 (H-His-OH) test 98,5~101,0 % vysoká kvalita z výroby

L-Histidin (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) Testovací metoda AJI97
Identifikace: Porovnejte infračervené absorpční spektrum vzorku se spektrem standardu diskovou metodou s bromidem draselným.
Specifická rotace [α]20/D: Sušený vzorek, C=11, 6MOL/L HCl
Stav roztoku (propustnost): 0,5 g v 10 ml H2O, rozpustí se zahřátím spektrofotometru, 430 nm, tloušťka buňky 10 nm.
Chlorid (Cl): 0,7 g, A-1, ref.: 0,40 ml 0,01 mol/l HCl
Síran (SO4): 1,2 g, (1), ref.: 0,50 ml 0,005 mol/L H2SO4
Železo (Fe): 1,5 g, (1), ref.: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Těžké kovy (Pb): 2,0 g, (1), pH=7, ref.: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsen (As2O3): 2,0 g, (1), ref.: 2,0 ml As2O3 Std.
Ostatní aminokyseliny: Testovaný vzorek: 50μg, B-6-a, kontrola: L-His 0,25μg
Ztráta sušením: při 105 °C po dobu 3 hodin.
Test: Sušený vzorek, 150 mg, (1), 2 ml kyseliny mravenčí, 50 ml ledové kyseliny octové, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml = 15,516 mg C6H9N3O2
pH test: 1,0 g v 50 ml H2O)

L-Histidin (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) Testovací metoda USP36-NF31
DEFINICE
Histidin obsahuje NLT 98,5 % a NMT 101,5 % L-Histidinu (C6H9N3O2), počítáno na vysušenou bázi.
IDENTIFIKACE
A. INFRAČERVENÁ ABSORPCE <197K> Vzorek a USP L-Histidin RS jsou předem rekrystalizovány z 80% alkoholu.
TEST
POSTUP
Vzorek: 150 mg histidinu
Slepý pokus: Smíchejte 3 ml kyseliny mravenčí a 50 ml ledové kyseliny octové.
Titrimetrický systém
(Viz Titrimetrie <541>)
Režim: Přímá titrace
Titrant: 0,1 N kyselina chloristá VS
Detekce koncového bodu: Potenciometrická
Analýza: Rozpusťte vzorek ve 3 ml kyseliny mravenčí a 50 ml ledové kyseliny octové.Titrujte velmi pomalu titrantem.Proveďte stanovení naprázdno.
Vypočítejte procento histidinu (C 6H9N3O2) v odebraném vzorku:
Výsledek = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS = objem titrantu spotřebovaný vzorkem (ml)
VB = objem titrantu spotřebovaný slepým pokusem (ml)
N= aktuální normalita titrantu (mEq/ml)
F= faktor ekvivalence, 155,2 mg/mEq
W = hmotnost vzorku (mg)
Kritéria přijatelnosti: 98,5 % až 101,5 % na suché bázi
NEČISTOTY
ZBYTEK PŘI ZAPALOVÁNÍ <281>: NMT 0,4 %
CHLORID A SULFÁT, chlorid <221>
Standardní roztok: 0,50 ml 0,020 N kyseliny chlorovodíkové
Vzorek: 0,73 g histidinu
Kritéria přijetí: NMT 0,05 %
CHLORID A SULFÁT, síran <221>
Standardní roztok: 0,10 ml 0,020 N kyseliny sírové
Vzorek: 0,33 g histidinu
Kritéria přijetí: NMT 0,03 %
ŽELEZO <241>: NMT 30 ppm
Smažte následující:
TĚŽKÉ KOVY, metoda I <231>: NMT 15 ppm
PŘÍBUZNÉ SLOUČENINY
Systém vhodnosti řešení: 0,4 mg/ml každý z USP L-Histidine RS a USP L-Proline RS
Standardní roztok: 0,05 mg/ml USP L-Histidinu RS ve vodě.[POZNÁMKA - Tento roztok má koncentraci ekvivalentní 0,5 % roztoku vzorku.]
Roztok vzorku: 10 mg/ml histidinu ve vodě
Chromatografický systém (viz Chromatografie <621>, Chromatografie na tenké vrstvě.)
Režim: TLC
Adsorbent: 0,25 mm vrstva chromatografické směsi silikagelu
Objem aplikace: 5μL
Vyvíjející se systém rozpouštědel: Butylalkohol, ledová kyselina octová a voda (3:1:1)
Rozprašovací činidlo: 2 mg/ml ninhydrinu ve směsi butylalkoholu a 2N kyseliny octové (95:5)
Vhodnost systému
Požadavky na vhodnost: Chromatogram roztoku vhodnosti systému vykazuje dvě jasně oddělené skvrny.
Analýza
Vzorky: Řešení vhodnosti systému, standardní řešení a vzorové řešení.
Po vysušení na vzduchu destičku postříkejte sprejovým činidlem a zahřívejte mezi 100° a 105° po dobu 15 minut.Prohlédněte destičku pod bílým světlem.
Kritéria přijatelnosti: Žádná sekundární skvrna roztoku vzorku není větší nebo intenzivnější než hlavní skvrna standardního roztoku.
Jednotlivé nečistoty: NMT 0,5 %
Celkové nečistoty: NMT 2,0 %
SPECIFICKÉ TESTY
OPTICKÁ ROTACE, Specifická rotace <781S>
Roztok vzorku: 110 mg/ml v 6N kyselině chlorovodíkové
Kritéria přijetí: +12,6° až +14,0°
PH <791>
Roztok vzorku: 20 mg/ml roztok
Kritéria přijetí: 7,0~8,5
ZTRÁTA PŘI SUŠENÍ <731>: Sušte vzorek při 105 °C po dobu 3 hodin: ztratí NMT 0,2 % své hmotnosti.
DALŠÍ POŽADAVKY
BALENÍ A SKLADOVÁNÍ: Uchovávejte v dobře uzavřených nádobách.
REFERENČNÍ STANDARDY USP <11>
USP L-Histidin RS
USP L-Proline RS