L-leucin methylester hydrochlorid CAS 7517-19-3 (H-Leu-OMe·HCl) test >99,0 % továrna

1. Vzhled
Odeberte přiměřené množství tohoto produktu, naneste na hladký bílý papír a rozetřete o tloušťce 5 cm2 a 5 mm.Pozorujte to na světlém místě.
2. Čistota (HPLC)
2.1 Nástroj
Vysokoúčinná kapalinová chromatografie, PDA detektor.
Elektronická analytická váha
2.2 Činidla
Acetonitril (chromatografická kvalita), TFA (chromatografická kvalita)
2.3 Chromatografické podmínky
2.3.1 Sloupec: YMC-ODS-AM, 5 μl, 150 x 4,6 mm
2.3.2
Detekční vlnová délka: INC220nm
Průtok: 1,0 ml/min
Objem nástřiku: 10 μl (pro referenci)
Ředidlo: acetonitril
Doba chodu: 20 minut
2.4 Příprava mobilní fáze
Mobilní fáze A (0,1% kyselina trifluoroctová voda): přesně absorbující 2,0 ml TFA, Zřeďte na 2000 ml vodou, promíchejte a odplyněte;
Mobilní fáze B (0,1% kyselina trifluoroctová acetonitril): přesně absorbující 2,0 ml TFA, Zřeďte na 2000 ml acetonitrilem, promíchejte a odplyněte;
2.5 Přístrojové parametry
Čas (min) A% B%
0,00 90 10
12,00 10 90
15,00 10 90
15.01 90 10
20,00 90 10
2.6 Příprava roztoku vzorku
Zvažte a rozpusťte 0,1 g vzorku v acetonitrilu, nařeďte na 100 ml, před použitím dobře protřepejte nebo na stejnou koncentraci.Připravte dva vzorky paralelně.
2.7 Stanovení vzorku
Analyzujte vzorek podle následujícího postupu odběru vzorků:
Více než 1 injekce slepého roztoku
1 roztok vzorku jehly 1#
1 roztok vzorku jehly 2#
2.8 Výpočet výsledku
2.8.1 Pro výpočet HPLC čistoty byla použita metoda normalizace plochy píku odečtením prázdného prostoru.
2.8.2 Relativní střední odchylka čistoty dvou jehel nesmí být větší než 1 %
2.8.3 Pokud výsledky obou nástřiků splňují kritéria přijatelnosti, považuje se za konečný výsledek průměrná čistota.
3, Bod tání -- přístroj na stanovení bodu tání RY-1
4. Zkušební metoda ztráty sušením
4.1 Nástroje:
Elektrická termostatická sušárna, zůstatek 1/10 000.
4.2 Postup:
V ploché navažovačce s konstantní hmotností a přesušujícím zabroušeným krytem úst navažte 1 gram (s přesností na 0,0001 gramu) vzorku.Vzorek by měl být rovnoměrně rozprostřen na dno váženky o tloušťce nepřesahující 10 mm, vložit do termostatické elektrické sušárny, sušit při 105~110 °C po dobu 3 hodin a poté přemístit do sušárny, aby se ochladil na pokojová teplota pro vážení.
Výpočet: Ztráta sušením %= (M1-M2) ÷M×100
Kde: M1: hmotnost vzorku a odměrky před sušením, gramy
M2: hmotnost vzorku a odměrky po vysušení v gramech
M: Hmotnost vzorku, gramy
5. Specifická rotace
-- Specifická rotace se měří v souladu s GB/T613-1988
Příprava vzorku: 1,0000 g vzorku bylo přesně zváženo a přemístěno do čisté a suché odměrné láhve o objemu 50 ml, bylo přidáno 20 ml vody, láhev byla uzavřena a protřepána, aby se rozpustila, a poté zředěna na stupnici vodou.
Test: Před testem nastavte nulu gyroskopu, poté naplňte zkumavku roztokem vzorku, zaznamenejte úhel rotace a vypočítejte specifickou rotaci vzorku pomocí následujícího vzorce.
[а]D20 = (r×50) ÷ (L×W)
[a]D20: Specifická optická rotace při 20 °C roztoku vzorku
r: Optická rotace pozorovaná při 20 °C pro roztok vzorku
50: Objem připraveného roztoku vzorku (ml)
w: Hmotnost vzorku (g)
L: Délka optické rotační trubice (dm)