L-lysinacetát CAS 57282-49-2 test 98,5~101,0 % (titrace)

L-lysin acetát (CAS: 57282-49-2) Testovací metoda AJI 97
Identifikace: Porovnejte infračervené absorpční spektrum vzorku se spektrem standardu diskovou metodou s bromidem draselným.
Specifická rotace [a]20/D: Sušený vzorek, C=10, H20
Stav roztoku (propustnost): 1,0 g v 10 ml H2O spektrofotometru, 430 nm, tloušťka buňky 10 nm.
Chlorid (Cl): 0,7 g, A-1, ref.: 0,40 ml 0,01 mol/l HCl
Amonium (NH4): B-1
Síran (SO4): 1,2 g, (1), ref.: 0,50 ml 0,005 mol/L H2SO4
Železo (Fe): 1,5 g, (1), ref.: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Těžké kovy (Pb): 2,0 g, (1), pH=7, ref.: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsen (As2O3): 2,0 g, (1), ref.: 2,0 ml As2O3 Std.
Ostatní aminokyseliny: Testovaný vzorek: 50μg, F-1-a, kontrola: L-Lys AcOH 0,25μg
Ztráta sušením: při 80 °C po dobu 3 hodin.
Test: Sušený vzorek, 110 mg, (1), 3 ml kyseliny mravenčí, 50 ml ledové kyseliny octové, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml = 10,312 mg C8H18N2O4
Test pH: 1,0 g v 10 ml H2O

L-lysin acetát (CAS: 57282-49-2) Testovací metoda USP35
DEFINICE
Lysin acetát obsahuje NLT 98,0 % a NMT 102,0 % L-lysin acetátu (C6H14N2O2-C2H4O2), počítáno na vysušenou bázi.
IDENTIFIKACE
A. INFRAČERVENÁ ABSORPCE <197K>
TEST
POSTUP
Vzorek: 100 mg lysinacetátu
Slepý pokus: Smíchejte 3 ml kyseliny mravenčí a 50 ml ledové kyseliny octové.
Titrimetrický systém
(Viz Titrimetrie <541>)
Režim: Přímá titrace
Titrant: 0,1 N kyselina chloristá VS
Detekce koncového bodu: Potenciometrická
Analýza: Rozpusťte vzorek ve 3 ml kyseliny mravenčí a 50 ml ledové kyseliny octové.Titrujte pomocí titrantu.Proveďte stanovení naprázdno.
Vypočítejte procento lysinacetátu (C6H14N2O2·C2H4O2) v odebraném vzorku:
Výsledek = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS = objem titrantu spotřebovaný vzorkem (ml)
VB = objem titrantu spotřebovaný slepým pokusem (ml)
N= aktuální normalita titrantu (mEq/ml)
F= faktor ekvivalence, 103,1 mg/mEq
W = hmotnost vzorku (mg)
Kritéria přijatelnosti: 98,50 % až 102,0 % na suché bázi
NEČISTOTY
ZBYTEK PŘI ZAPALOVÁNÍ <281>: NMT 0,4 %
CHLORID A SULFÁT, chlorid <221>
Standardní roztok: 0,50 ml 0,020 N kyseliny chlorovodíkové
Vzorek: 0,73 g lysinacetátu
Kritéria přijetí: NMT 0,05 %
CHLORID A SULFÁT, síran <221>
Standardní roztok: 0,10 ml 0,020 N kyseliny sírové
Vzorek: 0,33 g lysinacetátu
Kritéria přijetí: NMT 0,03 %
ŽELEZO <241>: NMT 30 ppm
TĚŽKÉ KOVY, metoda I <231>: NMT 15 ppm
PŘÍBUZNÉ SLOUČENINY
Standardní roztok: 0,05 mg/ml USP L-lysin acetátu RS ve vodě.[POZNÁMKA-Tento roztok má koncentraci ekvivalentní 0,5 % koncentrace roztoku vzorku.]
Roztok vzorku: 10 mg/ml lysinacetátu ve vodě
Systémový vhodný roztok: 0,4 mg/ml každého z USP L-lysin acetát RS a USP arginin hydrochlorid RS
Chromatografický systém
(Viz Chromatografie <621>, Thin-Layer Chromatography.)
Režim: TLC
Adsorbent: 0,25 mm vrstva chromatografické směsi silikagelu
Objem aplikace: 5μL
Vyvíjecí systém rozpouštědel: Isopropylalkohol a hydroxid amonný (7:3)
Rozprašovací činidlo: 0,2 g ninhydrinu ve směsi butylalkoholu a 2N kyseliny octové (95:5)
Vhodnost systému
Požadavky na vhodnost: Chromatogram roztoku vhodnosti systému vykazuje dvě jasně oddělené skvrny.
Analýza
Vzorky: Standardní řešení, řešení vhodnosti systému a vzorové řešení.
Desku vysušte mezi 100° a 105°, dokud amoniak úplně nezmizí.Postříkejte sprejovým činidlem a zahřívejte mezi 100° a 105° po dobu 15 minut.Prohlédněte destičku pod bílým světlem.
Kritéria přijatelnosti: Žádná sekundární skvrna roztoku vzorku není větší nebo intenzivnější než hlavní skvrna standardního roztoku.
Jednotlivé nečistoty: NMT 0,5 %
Celkové nečistoty: NMT 2,0 %
SPECIFICKÉ TESTY
OPTICKÁ ROTACE, Specifická rotace <781S>
Roztok vzorku: 100 mg/ml ve vodě
Kritéria přijetí: +8,4° až +9,9°
LOSSON DRYING <731>: Sušení vzorku při 80 °C po dobu 3 hodin: ztratí NMT 0,2 % své hmotnosti.
DALŠÍ POŽADAVKY
BALENÍ A SKLADOVÁNÍ: Uchovávejte v dobře uzavřených nádobách.
REFERENČNÍ STANDARDY USP <11>
USP arginin hydrochlorid RS
USP L-lysin acetát RS