L-(+)-lysin monohydrochlorid CAS 657-27-2 (H-Lys-OH·HCl) test 98,5~101,0 % vysoká kvalita z výroby

L-(+)-lysin monohydrochlorid (CAS: 657-27-2) Testovací metoda AJI 97
Identifikace: Porovnejte infračervené absorpční spektrum vzorku se spektrem standardu diskovou metodou s bromidem draselným.
Specifická rotace [a]20/D: Sušený vzorek, C=8, 6mol/l HCl
Stav roztoku (propustnost): 1,0 g v 10 ml H2O spektrofotometru, 430 nm, tloušťka buňky 10 nm.
Chlorid (Cl): Sušený vzorek, 370 mg, B-1
Amonium (NH4): B-1
Síran (SO4): 1,2 g, (1), ref.: 0,50 ml 0,005 mol/L H2SO4
Železo (Fe): 1,5 g, (1), ref.: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Těžké kovy (Pb): 2,0 g, (4), ref.: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsen (As2O3): 2,0 g, (1), ref.: 2,0 ml As2O3 Std.
Ostatní aminokyseliny: Testovaný vzorek: 50μg, S-6-a, kontrola: L-Lys HCl 0,25μg
Ztráta sušením: při 105 °C po dobu 3 hodin.
Test: Sušený vzorek, 110 mg, (3), 2 ml kyseliny mravenčí, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml = 9,133 mg C6H14N2O2·HCl
Test pH: 1,0 g v 10 ml H2O

L-(+)-lysin monohydrochlorid (CAS: 657-27-2) Testovací metoda USP35
DEFINICE
Lysin hydrochlorid obsahuje NLT 98,5 % a NMT 101,5 % L-lysin hydrochloridu (C6H14N2O2.HCl), počítáno na vysušenou bázi.
IDENTIFIKACE
A. INFRAČERVENÁ ABSORPCE <197K>
TEST
POSTUP
Vzorek: 90 mg lysin hydrochloridu
Slepý pokus: Smíchejte 3 ml kyseliny mravenčí a 50 ml ledové kyseliny octové.
Titrimetrický systém
(Viz Titrimetrie <541>)
Režim: Přímá titrace
Titrant: 0,1 N kyselina chloristá VS
Detekce koncového bodu: Potenciometrická
Analýza: Rozpusťte vzorek ve 3 ml kyseliny mravenčí a 50 ml ledové kyseliny octové.Přidá se 10 ml octanu rtuťnatého TS a titruje se titrantem.Proveďte stanovení naprázdno.
Vypočítejte procento lysin hydrochloridu (C6H14N2O2·HCl) v odebraném vzorku:
Výsledek = {[(VS-VB) xNxF]/W} x100
VS = objem titrantu spotřebovaný vzorkem (ml)
VB = objem titrantu spotřebovaný slepým pokusem (ml)
N= aktuální normalita titrantu (mEq/ml)
F= faktor ekvivalence, 91,33 mg/mEq
W = hmotnost vzorku (mg)
Kritéria přijatelnosti: 98,5 % až 101,5 % na suché bázi
OSTATNÍ KOMPONENTY
OBSAH CHLORIDU
Vzorek: 350 mg lysin hydrochloridu
Blank: 140 ml vody
Titrimetrický systém
(Viz Titrimetrie <541>)
Režim: Přímá titrace
Titrant: 0,1 N dusičnan stříbrný VS
Detekce koncového bodu: Vizuální
Analýza: Přeneste vzorek do porcelánového kastrolu a přidejte 140 ml vody a 1 ml dichlorfluoresceinu TS.Titrujte Titrantem, dokud chlorid stříbrný nevyvločkuje a směs nezíská slabě růžovou barvu.Proveďte stanovení naprázdno.
Vypočítejte procento chloridu (Cl) v odebraném vzorku:
Výsledek = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = objem titrantu spotřebovaný vzorkem (ml)
VB = objem titrantu spotřebovaný slepým pokusem (ml)
N = skutečná normalita titrantu (mEq/ml)
F = faktor ekvivalence, 35,45 mg/mEq
W = hmotnost vzorku (mg)
Kritéria přijetí: 19,0 %~19,6 %
NEČISTOTY
ZBYTEK PŘI ZAPALOVÁNÍ <281>: NMT 0,1 %
CHLORID A SULFÁT, síran <221>
Standardní roztok: 0,10 ml 0,020 N kyseliny sírové
Vzorek: 0,33 g lysin hydrochloridu
Kritéria přijetí: NMT 0,03 %
ŽELEZO <241>: NMT 30 ppm
Smažte následující:
TĚŽKÉ KOVY, metoda I <231>: NMT 15 ppm
PŘÍBUZNÉ SLOUČENINY
Standardní roztok: 0,05 mg/ml USP L-lysin hydrochlorid RS ve vodě.[POZNÁMKA-Tento roztok má koncentraci ekvivalentní 0,5 % koncentrace roztoku vzorku.]
Roztok vzorku: 10 mg/ml lysin hydrochloridu ve vodě
Systém vhodnosti řešení: 0,4 mg/ml každého z USP L-lysin hydrochlorid RS a USP arginin hydrochlorid RS
Chromatografický systém (viz Chromatografie <621>, Chromatografie na tenké vrstvě.)
Režim: TLC
Adsorbent: 0,25 mm vrstva chromatografické směsi silikagelu
Objem aplikace: 5μL
Vyvíjecí systém rozpouštědel: Isopropylalkohol a hydroxid amonný (7:3)
Rozprašovací činidlo: 0,2 g ninhydrinu ve směsi butylalkoholu a 2N kyseliny octové (95:5)
Vhodnost systému
Požadavky na vhodnost: Chromatogram roztoku vhodnosti systému vykazuje dvě jasně oddělené skvrny.
Analýza
Vzorky: Standardní řešení, řešení vhodnosti systému a vzorové řešení.
Desku vysušte mezi 100° a 105°, dokud amoniak úplně nezmizí.Postříkejte sprejovým činidlem a zahřívejte mezi 100° a 105° po dobu 15 minut.Prohlédněte destičku pod bílým světlem.
Kritéria přijatelnosti: Žádná sekundární skvrna roztoku vzorku není větší nebo intenzivnější než hlavní skvrna standardního roztoku.
Jednotlivé nečistoty: NMT 0,5 %
Celkové nečistoty: NMT 2,0 %
SPECIFICKÉ TESTY
OPTICKÁ ROTACE, Specifická rotace <781S>
Roztok vzorku: 80 mg/ml v 6N kyselině chlorovodíkové
Kritéria přijetí: +20,4° až +21,4°
LOSSON DRYING <731>: Sušení vzorku při 105 °C po dobu 3 hodin: ztratí NMT 0,4 % své hmotnosti.
DALŠÍ POŽADAVKY
BALENÍ A SKLADOVÁNÍ: Uchovávejte v dobře uzavřených nádobách.
REFERENČNÍ STANDARDY USP <11>
USP arginin hydrochlorid RS
USP L-lysin hydrochlorid RS

L-(+)-lysin monohydrochlorid (CAS: 657-27-2) Testovací metoda JP17
L-lysin hydrochlorid po vysušení obsahuje ne méně než 98,5 % L-lysin hydrochloridu (C6H14N2O2.HCl).
Popis L-lysin hydrochlorid se vyskytuje jako bílý prášek.Má jemnou charakteristickou chuť.
Je snadno rozpustný ve vodě a v kyselině mravenčí a prakticky nerozpustný v ethanolu (95).
Vykazuje krystalový polymorfismus.
Identifikace (1) Stanovte infračervené absorpční spektrum L-lysin hydrochloridu, předem vysušeného, ​​podle pokynů v diskové metodě bromidu draselného v infračervené spektrofotometrii <2,25> a porovnejte spektrum s referenčním spektrem: obě spektra vykazují podobné intenzity absorpce při stejná vlnová čísla.Pokud se objeví nějaký rozdíl mezi spektry, rozpusťte L-lysin hydrochlorid ve vodě, odpařte vodu do sucha při 60 °C a opakujte test se zbytkem.
(2) Roztok hydrochloridu L-lysinu (1 v 10) odpovídá kvalitativním testům <1,09> pro chlorid.
Optická rotace <2,49>[α]20/D: +19,0 - +21,5° (po vysušení, 2 g, 6 mol/L kyselina chlorovodíková TS, 25 ml, 100 mm)
pH <2,54> Rozpusťte 1,0 g hydrochloridu L-lysinu v 10 ml vody: pH tohoto roztoku je mezi 5,0 a 6,0.
Čistota (1) Čirost a barva roztoku - 1,0 g L-lysin hydrochloridu se rozpustí v 10 ml vody: roztok je čirý a bezbarvý.
(2) Síran <1,14> - Proveďte test s 0,6 g hydrochloridu L-lysinu.Připravte kontrolní roztok s 0,35 ml 0,005 mol/L kyseliny sírové VS (ne více než 0,028 %).
(3) Ammonium <1,02> - Proveďte test s 0,25 g hydrochloridu L-lysinu.Připravte kontrolní roztok s 5,0 ml standardního roztoku amonia (ne více než 0,02 %).
(4) Těžké kovy <1,07> - Pokračujte s 2,0 g hydrochloridu L-lysinu podle metody 1 a proveďte test.Připravte kontrolní roztok s 2,0 ml standardního roztoku olova (ne více než 10 ppm).
(5) Arsen <1,11> - Připravte zkušební roztok s 1,0 g hydrochloridu L-lysinu podle metody 1 a proveďte test (ne více než 2 ppm).
(6) Příbuzné látky - 0,10 g L-lysin hydrochloridu se rozpustí ve 25 ml vody a tento roztok se použije jako roztok vzorku.Napipetujte 1 ml roztoku vzorku, přidejte vodu na přesně 50 ml, napipetujte 5 ml tohoto roztoku, přidejte vodu na přesně 20 ml a použijte tento roztok jako standardní roztok.Proveďte test s těmito roztoky podle pokynů v části Chromatografie na tenké vrstvě <2.03>.Naneste 5 μl roztoku vzorku a standardního roztoku na desku silikagelu pro chromatografii na tenké vrstvě.Desku vyvíjejte směsí 1-propanolu a čpavkové vody (28) (67:33) do vzdálenosti asi 10 cm a vysušte ji při 100 °C po dobu 30 minut.Deska se rovnoměrně postříká roztokem ninhydrinu v acetonu (1 ku 50) a zahřeje se na 80 °C po dobu 5 minut: skvrny jiné než hlavní skvrna z roztoku vzorku nejsou intenzivnější než skvrna ze standardního roztoku.
Ztráta sušením <2,41> Ne více než 1,0 % (1 g, 105 °C, 3 hodiny).
Zbytek po žíhání <2,44> Ne více než 0,1 % (1 g).
Stanovení Přesně navážíme asi 0,1 g L-lysin hydrochloridu, předem vysušeného, ​​rozpustíme ve 2 ml kyseliny mravenčí, přidáme přesně 15 ml 0,1 mol/l kyseliny chloristé VS a zahříváme na vodní lázni 30 minut.Po ochlazení se přidá 45 ml kyseliny octové (100) a titruje se <2,50> přebytek kyseliny chloristé 0,1 mol/l octanu sodného VS (potenciometrická titrace).Proveďte slepé stanovení a proveďte nezbytné opravy.
Každý ml 0,1 mol/l kyseliny chloristé VS ＝9,132 mg C6H14N2O2.HCl
Kontejnery a skladování Kontejnery-Těsné kontejnery.