L-serin CAS 56-45-1 (H-Ser-OH) test 98,5~101,0 % vysoká kvalita z výroby

JP16
L-Serin po vysušení obsahuje ne méně než 98,5 % a ne více než 101,0 % C3H7NO3.
Popis L-Serin se vyskytuje jako bílé krystaly nebo krystalický prášek.Má lehce nasládlou chuť.Je snadno rozpustný ve vodě a v kyselině mravenčí a prakticky nerozpustný v ethanolu (99,5).Rozpouští se v 2 mol/l kyselině chlorovodíkové TS.
Identifikace Určete infračervené absorpční spektrum L-serinu podle pokynů v diskové metodě s bromidem draselným pod Infračervenou spektrofotometrií<2.25> a porovnejte spektrum s referenčním spektrem: obě spektra vykazují podobné intenzity absorpce při stejných vlnových číslech.
Optická rotace <2,49> [a]20D: +14,0°~+16,0° (Po vysušení, 2,5 g, 2 mol/l kyseliny chlorovodíkové TS, 25 ml, 100 mm).
pH <2,54> pH roztoku připraveného rozpuštěním 1,0 g L-serinu v 10 ml vody je mezi 5,2 a 6,2.
Čistota (1) Čirost a barva roztoku - 1,0 g L-serinu rozpusťte v 10 ml vody: roztok je čirý a bezbarvý.
(2) Chlorid <1,03> - Proveďte test s 0,5 g L-serinu.Připravte kontrolní roztok s 0,30 ml 0,01 mol/l kyseliny chlorovodíkové VS (ne více než 0,021 %)
(3) Síran <1,14> Proveďte test s 0,6 g L-serinu.Připravte kontrolní roztok s 0,35 ml 0,005 mol/L kyseliny sírové VS (ne více než 0,028 %).
(4) Ammonium <1,02> - Proveďte test s 0,25 g L-serinu.Připravte kontrolní roztok s 5,0 ml standardního roztoku amonia (ne více než 0,02 %).
(5) Těžké kovy <1,07> Pokračujte s 2,0 g L-serinu podle metody 1 a proveďte test.Připravte kontrolní roztok s 2,0 ml standardního roztoku olova (ne více než 10 ppm).
(6) Železo <1,10> Připravte zkušební roztok s 1,0 g L-serinu podle metody 1 a proveďte test podle metody A. Připravte kontrolní roztok s 1,0 ml standardního roztoku železa (ne více než 10 ppm) .
(7) Související látky – Rozpusťte 0,10 g L-serinu v 10 ml vody a tento roztok použijte jako roztok vzorku.Napipetujte 1 ml roztoku vzorku, přidejte vodu na přesně 10 ml.Napipetujte 1 ml tohoto roztoku, přidejte vodu na přesně 50 ml a tento roztok použijte jako standardní roztok. Proveďte test s těmito roztoky podle pokynů v části Chromatografie na tenké vrstvě<2.03>.Naneste 5 ml výluhu roztoku vzorku a standardního roztoku na desku silikagelu pro chromatografii na tenké vrstvě.Poté vyvíjejte směsí 1-butanolu, vody a kyseliny octové (100) (3:1:1) do vzdálenosti asi 10 cm a destičku vysušte při 809 °C po dobu 30 minut.Na desku rovnoměrně nastříkejte roztok ninhydrininu, směs methanolu a kyseliny octové (100) (97:3) (1 ku 100) a zahřívejte na 80 °C po dobu 10 minut: jiná skvrna než hlavní skvrna získaná z roztoku vzorku není intenzivnější než skvrna ze standardního roztoku.
Ztráta sušením <2,41> Ne více než 0,3 % (1 g, 105 °C, 3 hodiny).
Zbytek po vznícení <2,44> Ne více než 0,1 % (1 g).
Stanovení Přesně navažte asi 0,11 g L-serinu, předem vysušeného, ​​rozpusťte ve 3 ml kyseliny mravenčí, přidejte 50 ml kyseliny octové (100) a titrujte <2,50> kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS (potenciometrická titrace).Stejným způsobem proveďte slepé stanovení a proveďte nezbytné opravy.
Každý ml 0,1 mol/l kyseliny chloristé VS＝10,51 mg C3H7NO3
Kontejnery a skladování Kontejnery-Těsné kontejnery.

USP39-NF34
DEFINICE L-Serin obsahuje NLT 98,5 % a NMT 101,5 % L-serinu (C3H7NO3), počítáno na vysušenou bázi.
IDENTIFIKACE
A. INFRAČERVENÁ ABSORPCE <197K>
TEST
POSTUP
Vzorek: 100 mg serinu
Blank: Smíchejte 3 ml kyseliny mravenčí a 50 ml ledové kyseliny octové.
Titrimetrický systém
(Viz Titrimetrie <541>)
Režim: Přímá titrace
Titrant: 0,1 N kyselina chloristá VS
Detekce koncového bodu: Potenciometrická
Analýza: Rozpusťte vzorek ve 3 ml kyseliny mravenčí a 50 ml ledové kyseliny octové.Titrujte pomocí titrantu.
Proveďte stanovení naprázdno.
Vypočítejte procento serinu (C3H7NO3) v odebraném vzorku:
Výsledek = {[(VS-VB) xNxF]/W} x100
VS = objem titrantu spotřebovaný vzorkem (ml)
VB = objem titrantu spotřebovaný slepým pokusem (ml)
N= aktuální normalita titrantu (mEq/ml)
F= faktor ekvivalence, 105,1 mg/mEq
W = hmotnost vzorku (mg)
Kritéria přijatelnosti: 98,5 % až 101,5 % na suché bázi
NEČISTOTY
ZAPALOVÁNÍ ZBYTKU <281>: NMT 0,1 %
CHLORID A SULFÁT, chlorid <221>
Standardní roztok: 0,50 ml 0,020 N kyseliny chlorovodíkové
Vzorek: 0,73 g serinu
Kritéria přijetí: NMT 0,05 %
CHLORIDAND SULFATE, sulfát <221>
Standardní roztok: 0,10 ml 0,020 N kyseliny sírové
Vzorek: 0,33 g serinu
Kritéria přijetí: NMT 0,03 %
ŽELEZO <241>: NMT 30 ppm
Smažte následující:
TĚŽKÉ KOVY, metoda I <231>: NMT 15 ppm (oficiální 1. ledna 201)
PŘÍBUZNÉ SLOUČENINY
Řešení vhodné pro systém: 0,4 mg/ml každého z USP L-Serine RS a USP L-Methionin RS v 0,1 N kyselině chlorovodíkové
Standardní roztok: 0,05 mg/ml USP L-serinu RS v 0,1 N kyselině chlorovodíkové.[POZNÁMKA-Tento roztok má koncentraci ekvivalentní přibližně 0,5 % koncentrace roztoku vzorku.]
Roztok vzorku: 10 mg/ml serinu v 0,1 N kyselině chlorovodíkové
Chromatografický systém Viz Chromatography <621>, Thin-Layer Chromatography.)
Režim: TLC
Adsorbent: 0,25 mm vrstva chromatografické směsi silikagelu
Objem aplikace: 5μL
Vyvíjecí systém rozpouštědel: Butylalkohol, ledový acebutylalkohol a 2N kyselina octová (95:5)
Vhodnost systému
Požadavky na vhodnost: Chromatogram roztoku vhodnosti systému vykazuje dvě jasně oddělené skvrny.
Analýza
Vzorky: Řešení vhodnosti systému, standardní řešení a vzorové řešení.
Po vysušení na vzduchu destičku postříkejte sprejovým činidlem a zahřívejte mezi 100° a 105° po dobu 15 minut.Prohlédněte destičku pod bílým světlem.
Kritéria přijatelnosti: Žádná sekundární skvrna roztoku vzorku není větší nebo intenzivnější než hlavní skvrna standardního roztoku.
Jednotlivé nečistoty: NMT 0,5 %
Celkové nečistoty: NMT 2,0 %
SPECIFICKÉ TESTY
OPTICKÁ ROTACE, Specifická rotace <781S>
Roztok vzorku: 100 mg/ml v 2N kyselině chlorovodíkové
Kritéria přijetí: +14,0° až +15,6°
LOSSON DRYING <731>: Sušení vzorku při 105 °C po dobu 3 hodin: ztratí NMT 0,2 % své hmotnosti.
DALŠÍ POŽADAVKY
BALENÍ A SKLADOVÁNÍ: Uchovávejte v dobře uzavřených nádobách.
REFERENČNÍ STANDARDY USP <11>
USP L-Methionin RS
USP L-Serine RS