L-tryptofan CAS 73-22-3 (H-Trp-OH) test 98,5~101,5 % vysoká kvalita z výroby

L-tryptofan (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) Testovací metoda AJI 97
Identifikace: Porovnejte infračervené absorpční spektrum vzorku se spektrem standardu diskovou metodou s bromidem draselným.
Specifická rotace [α]20/D: Sušený vzorek, C=1, H2O se rozpustí zahřátím
Stav roztoku (propustnost): 0,5 g ve 20 ml 2 mol/l HCl, spektrofotometr, 430 nm, tloušťka buňky 10 mm.
Chlorid (Cl): 0,7 g, A-1, ref.: 0,40 ml 0,01 mol/l HCl
Amonium (NH4): B-2
Síran (SO4): 1,2 g, (1), ref.: 0,50 ml 0,005 mol/L H2SO4
Železo (Fe): 0,75 g, (2), ref.: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Těžké kovy (Pb): 2,0 g, (4), ref.: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsen (As2O3): 2,0 g, (1), ref.: 2,0 ml As2O3 Std.
Ostatní aminokyseliny: H2O, Rozpustit zahřátím (40 ℃) Testovaný vzorek: 50 μg, A-6-a, kontrola: L-Trp 0,25 μg
Ztráta sušením: při 105 °C po dobu 3 hodin.
Zbytek po zapálení (sulfátovaný): Test AJI 13
Test: Sušený vzorek, 200 mg, (1), 3 ml kyseliny mravenčí, 50 ml ledové kyseliny octové, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml = 20,423 mg C11H12N2O2
Test pH: 1,0 g ve 100 ml H2O

L-tryptofan (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) Testovací metoda USP35
DEFINICE
Tryptofan obsahuje NLT 98,5 % a NMT 101,5 % C11H12N2O2, jako L-tryptofan, počítáno na vysušenou bázi.
IDENTIFIKACE
A. INFRAČERVENÁ ABSORPCE <197K>
TEST
POSTUP
Vzorkový roztok: Vložte 200 mg tryptofanu do 125ml baňky.Rozpustí se ve směsi 3 ml kyseliny mravenčí a 50 ml ledové kyseliny octové.
Analýza: Titruje se 0,1 N kyselinou chloristou VS, konečný bod se stanoví potenciometricky.Proveďte slepé stanovení a proveďte všechny nezbytné opravy (viz Titrimetrie <541>).Každý ml 0,1 N kyseliny chloristé odpovídá 20,42 mg C11H12N2O2.
Kritéria přijatelnosti: 98,5 % až 101,5 % na suché bázi
NEČISTOTY
Anorganické nečistoty
ZAPALOVÁNÍ ZBYTKU <281>: NMT 0,1 %
CHLORID A SULFÁT, chlorid <221>: Podíl 0,73 g nevykazuje více chloridů, než odpovídá 0,50 ml 0,020 N kyseliny chlorovodíkové (0,05 %).[POZNÁMKA – Je-li to nutné, přípravek vzorku jemně zahřejte, aby se rozpustil.]
CHLORID A SULFÁT, sulfát <221>: 0,33 g část nevykazuje více síranu, než odpovídá 0,10 ml 0,020 N kyseliny sírové (0,03 %).[POZNÁMKA - Je-li to nutné, přípravek vzorku jemně zahřejte, aby se rozpustil.
ŽELEZO <241>: NMT 30 ppm
TĚŽKÉ KOVY, metoda II <231>: NMT 15 ppm
Organické nečistoty
POSTUP 1
Roztok A: Kyselina trifluoroctová ve vodě (1 ml/l)
Roztok B: Kyselina trifluoroctová v roztoku acetonitrilu a vody (80:20) (1 ml/L roztoku kyseliny trifluoroctové)
Standardní roztok: 1,0 mg/l každého z USP tryptofanu příbuzné sloučeniny A RS a USP tryptofanu příbuzné sloučeniny B RS ve vodě
Roztok vzorku: 10,0 mg/ml tryptofanu ve vodě
Řešení vhodnosti systému: 1,0 mg/l USP Tryptofan Related Compound B RS ve vodě
Mobilní fáze: Viz tabulka gradientů níže.

Chromatografický systém (viz Chromatografie <621>, Vhodnost systému.)
Režim: LC
Detektor: UV 220 nm
Sloupec: 4,6 mm x 25 cm;5-µm těsnění L1
Teplota kolony: 30°
Průtok: 1 ml/min
Velikost nástřiku: 20 µL
Vhodnost systému
Ukázka: Řešení vhodnosti systému
Požadavek na vhodnost
Relativní směrodatná odchylka: NMT 5,0 %
Analýza
Vzorky: Standardní roztok a Vzorkový roztok
Vypočítejte procento každé nespecifikované nečistoty v odebraném podílu tryptofanu:
Výsledek = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = plocha píku každé nespecifikované nečistoty v roztoku vzorku
rS = plocha píku sloučeniny B příbuzné tryptofanu ve standardním roztoku
CS = koncentrace USP tryptofanu příbuzné sloučeniny B RS ve standardním roztoku (µg/ml)
CU = koncentrace tryptofanu v roztoku vzorku (µg/ml)
Kritéria přijatelnosti
Celkové nečistoty 1: NMT 0,01 % celkových nečistot eluovaných před vrcholem tryptofanu
Celkové nečistoty 2: NMT 0,03 % celkových nečistot eluovaných po vrcholu tryptofanu.[POZNÁMKA-Vyloučit pík pro sloučeninu B související s tryptofanem.]
Sloučenina A související s tryptofanem: Pokud je v roztoku vzorku pozorován pík pro sloučeninu A související s tryptofanem, proveďte test pro Postup 2: Limit sloučeniny A související s tryptofanem níže.
POSTUP 2: LIMIT SLOUČENINY A SOUVISEJÍCÍ S TRYPTOFANY
Roztok A: 18 mM dihydrogenfosforečnan sodný, filtrovaný a odplyněný (pH 2,5) a acetonitril (9:1)
Roztok B: 10 mM dihydrogenfosforečnan sodný, filtrovaný a odplyněný (pH 2,5) a acetonitril (1:1)
Roztok C: Acetonitril ve vodě (7:3)
Standardní roztok: 0,1 mg/l USP tryptofanu příbuzné sloučeniny A RS ve vodě
Roztok vzorku: 10,0 mg/ml tryptofanu ve vodě
Mobilní fáze: Viz tabulka gradientů níže

Chromatografický systém
(Viz Chromatografie <621>, Vhodnost systému.)
Režim: LC
Detektor: UV 216 nm
Sloupec: 3,9 mm × 15 cm;5-µm těsnění L1
Teplota kolony: 30°
Průtok: 1 ml/min
Velikost nástřiku: 20 µL
Vhodnost systému
Vzorek: Standardní roztok
Požadavek na vhodnost
Relativní směrodatná odchylka: NMT 5,0 %
Analýza
Vzorky: Standardní roztok a Vzorkový roztok
Vypočítejte procento sloučeniny příbuzné tryptofanu
A v části přijatého tryptofanu:
Výsledek = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = plocha píku sloučeniny A příbuzné tryptofanu v roztoku vzorku
rS = plocha píku sloučeniny A příbuzné tryptofanu ve standardním roztoku
CS = koncentrace USP tryptofanu příbuzné sloučeniny A RS ve standardním roztoku (µg/ml)
CU = koncentrace tryptofanu v roztoku vzorku (µg/ml)
Kritéria přijetí: NMT 10 ppm
SPECIFICKÉ TESTY
OPTICKÉ OTÁČENÍ, Specifická rotace <781S>: -29,4° až -32,8°
Roztok vzorku: 10 mg/ml, ve vodě.[POZNÁMKA - Je-li to nutné, jemně zahřejte, aby se rozpustil.]
PH <791>: 5,5~7,0, v roztoku (1 ze 100)
ZTRÁTA SUŠENÍM <731>: Sušte vzorek při 105° po dobu 3 hodin: ztratí NMT 0,3 % své hmotnosti.
DALŠÍ POŽADAVKY
BALENÍ A SKLADOVÁNÍ: Uchovávejte v dobře uzavřených nádobách
REFERENČNÍ STANDARDY USP <11>
USP L-Tryptofan RS
USP Sloučenina A RS související s tryptofanem
3,3'-[ethylidenbis(lH-indol-l,3-diyl)]bis[2S)-2-aminopropanová] kyselina.C24H26N4O4 432,49
USP Sloučenina B RS související s tryptofanem
Kyselina 2-acetamido-3-(lH-indol-3-yl)propanová.C13H14N2O3 246,3