L-(-)-Tyrosin CAS 60-18-4 (H-Tyr-OH) test 98,5~101,5 % Vysoká kvalita z výroby

L-(-)-Tyrosin (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) Testovací metoda AJI 97
Identifikace: Porovnejte infračervené absorpční spektrum vzorku se spektrem standardu diskovou metodou s bromidem draselným.
Specifická rotace [a]20/D: Sušený vzorek, C=5, 1mol/L HCl
Stav roztoku (propustnost): 0,5 g v 10 ml 1 mol/l HCl, spektrofotometr, 430 nm, tloušťka buňky 10 mm.
Chlorid (Cl): 0,7 g, A-1, ref.: 0,40 ml 0,01 mol/l HCl
Amonium (NH4): B-2
Síran (SO4): 1,2 g, (1), ref.: 0,50 ml 0,005 mol/L H2SO4
Železo (Fe): 1,5 g, (2), ref.: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Těžké kovy (Pb): 2,0 g, (2), ref.: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsen (As2O3): 2,0 g, (2), ref.: 2,0 ml As2O3 Std.
Ostatní aminokyseliny: Zředěný amoniak R2 Testovací vzorek: 50μg, F-6-a, kontrola: L-Tyr 0,25μg
Ztráta sušením: při 105 °C po dobu 3 hodin.
Zbytek po zapálení (sulfátovaný): Test AJI 13
Test: Sušený vzorek, 180 mg, (1), 6 ml kyseliny mravenčí, 50 ml ledové kyseliny octové, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml = 18,119 mg C9H11NO3
Test pH: 0,02 g ve 100 ml nasyceného vodného roztoku

L-(-)-tyrosin (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) Testovací metoda USP35
DEFINICE
Tyrosin obsahuje NLT 98,5 % a NMT 101,5 % L-tyrosinu (C9H11NO3), počítáno na vysušenou bázi.
IDENTIFIKACE
A. INFRAČERVENÁ ABSORPCE <197K>
TEST
POSTUP
Vzorek: 180 mg tyrosinu
Slepý pokus: Smíchejte 6 ml kyseliny mravenčí a 50 ml ledové kyseliny octové.
Titrimetrický systém
(Viz Titrimetrie <541>)
Režim: Přímá titrace
Titrant: 0,1 N kyselina chloristá VS
Detekce koncového bodu: Potenciometrická
Analýza: Rozpusťte vzorek v 6 ml kyseliny mravenčí a 50 ml ledové kyseliny octové a titrujte titračním činidlem.Proveďte stanovení naprázdno.
Vypočítejte procento tyrosinu (C9H11NO3) v odebraném vzorku:
Výsledek = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS = objem titrantu spotřebovaného vzorkem (ml)
VB = objem titrantu spotřebovaného slepým pokusem (ml)
N= aktuální normalita titrantu (mEq/ml)
F= faktor ekvivalence, 181,2 mg/mEq
W = hmotnost vzorku (mg)
Kritéria přijatelnosti: 98,5 % až 101,5 % na suché bázi
NEČISTOTY
ZAPALOVÁNÍ ZBYTKU <281>: NMT 0,4 %
CHLORID A SULFÁT, chlorid <221>
Standardní roztok: 0,20 ml 0,020 N kyseliny chlorovodíkové
Vzorek: 0,35 g tyrosinu.[POZNÁMKA - V případě potřeby rozpusťte vzorek zahřátím téměř k varu a přidáním 1 ml kyseliny dusičné.]
Kritéria přijetí: NMT 0,04 %
CHLORID A SULFÁT, síran <221>
Standardní roztok: 0,50 ml 0,020 N kyseliny sírové
Vzorek: 1,2 g tyrosinu.[POZNÁMKA - V případě potřeby rozpusťte vzorek přidáním 6 ml zředěné kyseliny chlorovodíkové.]
Kritéria přijetí: NMT 0,04 %
ŽELEZO <241>: NMT 30 ppm [POZNÁMKA - V případě potřeby použijte k rozpuštění vzorku 2 ml kyseliny chlorovodíkové.]
TĚŽKÉ KOVY, metoda I <231>: NMT 15 ppm
PŘÍBUZNÉ SLOUČENINY
Zředěný roztok amoniaku: Zřeďte 16 ml koncentrovaného amoniaku vodou na 100 ml.
Systémový vhodný roztok: Rozpusťte 10 mg USP L-Tyrosinu RS a 10 mg USP L-Fenylalaninu RS v 1 ml zředěného roztoku amoniaku a zřeďte vodou na 25,0 ml.
Standardní roztok: Ve vhodné baňce rozpusťte množství USP L-Tyrosinu RS v 1 ml zředěného roztoku amoniaku.Zřeďte vodou na požadovaný objem, abyste získali roztok 0,05 mg/ml.[POZNÁMKA-Tento roztok má koncentraci ekvivalentní 0,5 % koncentrace roztoku vzorku.]
Roztok vzorku: Přeneste 0,1 g tyrosinu do 10ml odměrné baňky, přidejte dostatečné množství zředěného roztoku amoniaku, aby se rozpustil, a zřeďte vodou na požadovaný objem.
Chromatografický systém (viz Chromatografie <621>, Chromatografie na tenké vrstvě.)
Režim: TLC
Adsorbent: 0,25 mm vrstva chromatografické směsi silikagelu
Objem aplikace: 5μL
Vyvíjecí systém rozpouštědel: Isopropylalkohol a hydroxid amonný (7:3)
Rozprašovací činidlo: 2 mg/ml ninhydrinu ve směsi butylalkoholu a 2N kyseliny octové (95:5)
Vhodnost systému
Požadavky na vhodnost: Chromatogram roztoku vhodnosti systému vykazuje dvě jasně oddělené skvrny.
Analýza
Vzorky: Řešení vhodnosti systému, standardní řešení a vzorové řešení.
Desku vysušte mezi 100° a 105°, dokud amoniak úplně nezmizí.Postříkejte sprejovým činidlem a zahřívejte mezi 100° a 105° po dobu 15 minut.Prohlédněte destičku pod bílým světlem.
Kritéria přijatelnosti: Žádná sekundární skvrna roztoku vzorku není větší nebo intenzivnější než hlavní skvrna standardního roztoku.
Jakékoli jednotlivé nečistoty: NMT 0,5 %
Celkové nečistoty: NMT 2,0 %
SPECIFICKÉ TESTY
OPTICKÁ ROTACE, Specifická rotace <781S>
Roztok vzorku: 50 mg/ml v 1N kyselině chlorovodíkové
Kritéria přijetí: -9,8° až -11,2°
ZTRÁTA PŘI SUŠENÍ <731>: Sušte vzorek při 105 °C po dobu 3 hodin: ztratí NMT 0,3 % své hmotnosti.
DALŠÍ POŽADAVKY
BALENÍ A SKLADOVÁNÍ: Uchovávejte v dobře uzavřených nádobách.
REFERENČNÍ STANDARDY USP <11>
USP L-fenylalanin RS
USP L-tyrosin RS