N-acetyl-L-tyrosin CAS 537-55-3 (Ac-Tyr-OH; NALT) 99,0~101,0 Továrna

N-acetyl-L-tyrosin (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) Testovací metoda AJI97
N-Acetyl-L-tyrosin po vysušení obsahuje ne méně než 99,0 procent a ne více než 101,0 procent N-acetyl-L-tyrosinu (C11H13NO4).
Popis: Bílé krystaly nebo krystalický prášek, silně kyselé chuti
Volně rozpustný ve vodě.
Rozpustnost (H2O, g/100 g): 17,5 (20 ℃), 72,4 (40 ℃), 158 (60 ℃)
Identifikace: Porovnejte infračervené absorpční spektrum vzorku se spektrem standardu diskovou metodou s bromidem draselným.
Specifická rotace [a]20/D: Sušený vzorek, C=4, H20
Stav roztoku (propustnost): 0,5 g v 10 ml H2O, spektrofotometr, 430 nm, tloušťka buňky 10 mm.
Chlorid (Cl): 0,7 g, A-1, ref.: 0,40 ml 0,01 mol/l HCl
Amonium (NH4): B-1
Síran (SO4): 1,2 g, (1), ref.: 0,50 ml 0,005 mol/L H2SO4
Železo (Fe): 0,5 g, ref.: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Těžké kovy (Pb): 2,0 g, (3), ref.: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsen (As2O3): 1,0 g, (1), ref.: 2,0 ml As2O3 Std.
Ztráta sušením: při 105 °C po dobu 3 hodin
Zbytek po zapálení (sulfátovaný): Test AJI 13
Test: Sušený vzorek, 300 mg, (1), 40 ml H2O, (2), 0,1 mol/l NaOH, 1 ml = 22,323 mg C11H13NO4
Tyrosin: kapalinová chromatografie.Provozní podmínky: Detektor: UV absorpční fotometr (214nm);Sloupec: ODS, 4,6 mm x 150 mm;Teplota kolony: Pokojová teplota.průtok: 1 ml/min;Mobilní fáze: 0,04 mol/L roztok fosforečnanu draselného (pH 4,35): Methanol (193:3)
pH: 1,25 g v 50 ml H2O
Doporučený limit a podmínky skladování: Uzavřené těsné nádoby při kontrolované pokojové teplotě (2 roky).

N-acetyl-L-tyrosin (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) Testovací metoda USP35
DEFINICE
N-Acetyltyrosin obsahuje NLT 98,5 % a NMT 101,0 % C11H13NO4, jako N-acetyl-L-tyrosin, počítáno na vysušenou bázi.
IDENTIFIKACE
A. INFRAČERVENÁ ABSORPCE <197K>
B. OPTICKÁ ROTACE, Specifická rotace <781S>
Roztok vzorku: 10 mg/ml
Kritéria přijetí: NLT +46,0° a NMT +49,0°, stanoveno při 20°
C. RF hodnota hlavní skvrny roztoku vzorku v testu na organické nečistoty odpovídá standardnímu roztoku 1.
TEST
POSTUP
Roztok vzorku: Rozpusťte asi 180 mg N-acetyltyrosinu, odváženého, ​​v 50 ml vody bez oxidu uhličitého.
Titrimetrický systém
(Viz Titrimetrie <541>)
Režim: Přímá titrace
Titrační činidlo: 0,1 N hydroxid sodný VS
Detekce koncového bodu: Potenciometrická
Ekvivalence: Každý ml 0,1N hydroxidu sodného VS odpovídá 22,32 mg C11H13NO4.
NEČISTOTY
Anorganické nečistoty
ZAPALOVÁNÍ ZBYTKU <281>: NMT 0,1 %
CHLORID A SULFÁT, chlorid <221> NMT 200 ppm.Podíl 0,7 g nevykazuje více chloridů, než odpovídá 0,40 ml 0,01 N kyseliny chlorovodíkové.
chlorid a síran, síran <221> NMT 200 ppm.Část 1,2 g nevykazuje více síranu, než odpovídá 0,25 ml 0,020 N kyseliny sírové.
ŽELEZO <241>: NMT 20 ppm
TĚŽKÉ KOVY, metoda I <231>: NMT 10 ppm
Organické nečistoty
POSTUP
Adsorbent: 0,25 mm vrstva chromatografické směsi silikagelu
Standardní zásobní roztok 1: 8 mg/ml USP N-acetyl-L-tyrosinu RS ve směsi vody, ledové kyseliny octové a alkoholu (3:3:94)
Standardní roztok 1: Standardní zásobní roztok 1 zřeďte alkoholem, abyste získali roztok o známé koncentraci přibližně 0,4 mg/ml
Standardní roztok 2: 0,8 mg/ml USP L-tyrosinu RS rozpuštěného ve směsi ledové kyseliny octové a vody (1:1) a zředěného alkoholem
Roztok vzorku: Přeneste 0,8 g N-acetyltyrosinu do 10ml odměrné baňky, rozpusťte v 6 ml směsi ledové kyseliny octové a vody (1:1) a zřeďte alkoholem na požadovaný objem.
Aplikační objem: 5 µL
Vyvíjecí systém rozpouštědel: Směs amoniaku a 2-propanolu (3:7)
Rozprašovací činidlo: Rozpusťte 0,2 g ninhydrinu ve 100 ml směsi butanolu a 2N kyseliny octové (95:5).
Vhodnost systému
Požadavky na vhodnost: Chromatogram roztoku vhodnosti systému vykazuje dvě jasně oddělené skvrny.
Analýza: Postupujte podle pokynů pro chromatografii na tenké vrstvě <621>.Po vysušení desky na vzduchu opakujte proces vyvolávání.Po druhém vysušení na vzduchu postříkejte sprejovým činidlem a zahřívejte mezi 100° a 105° po dobu asi 15 minut.
Kritéria přijatelnosti: Žádná sekundární skvrna roztoku vzorku není větší nebo intenzivnější než hlavní skvrna standardního roztoku1, s výjimkou skvrny odpovídající tyrosinu, která není větší ani intenzivnější než hlavní skvrna standardního roztoku 2.
Jednotlivé nečistoty: NMT 0,5 %
Limit tyrosinu: NMT 1,0 %
SPECIFICKÉ TESTY
LOSSON DRYING <731>: Sušení vzorku při 105 °C po dobu 3 hodin: ztratí NMT 0,1 % své hmotnosti.
DALŠÍ POŽADAVKY
BALENÍ A SKLADOVÁNÍ: Uchovávejte v dobře uzavřených nádobách a skladujte při kontrolované pokojové teplotě.
REFERENČNÍ STANDARDY USP <11>
USP N-acetyl-L-tyrosin RS
USP L-tyrosin RS