1. Abstrakt
Obohacení palladia paladiových katalyzátorů pyrometalurgií, poté rozpuštění palladia v příměsi kyseliny, kapalina je analyzována pomocí AAS.
2. Činidlo
2.1 Kyselina chlorovodíková (ρ1,19 g/ml)
2,2 Kyselina dusičná (ρ1,42 g/ml)
2.3 Příměs kyseliny (kyselina chlorovodíková a kyselina dusičná smíchaná, objem 3:1)
2.4 Kyselina chloristá (AR)
2,5 roztok chloridu sodného (50 g/l)
2.6 Standardní roztok palladia:
Navažte 0,1 g palladia (extrakt na 0,0001 g), které se zcela rozpustí ve 40 ml příměsi kyseliny nízkým zahříváním.Přidejte 5 ml roztoku chloridu sodného do prvního roztoku, odpařte jej téměř do sucha, poté přidejte 3 ml kyseliny chlorovodíkové, odpařte téměř do sucha, opakujte dva kroky třikrát.Přidejte 10 ml kyseliny chlorovodíkové, přelijte do objemové lahvičky, nařeďte na měřítko, rovnoměrně promíchejte, obsah palladia v roztoku je 1,0 mg/ml.
3. Přístroje
3.1 AAS, Plamen, typ plynu: acetylen-vzduch.Parametry se nastavují podle záznamu v kuchařce.
3.2 Běžné laboratorní přístroje.
4. Likvidace vzorků
Vložte 0,15 g (přesně až 0,0001 g) vzorku zlikvidovaného pyrometalurgií do kádinky o objemu 100 ml, vytvořte dva paralelní vzorky.Přidejte 15 ml příměsové kyseliny, mezitím přidejte 5 ml kyseliny chloristé, zahřátím ji rozpusťte, odpařte téměř do sucha, přidejte 5 ml roztoku chloridu sodného, poté přidejte 3 ml kyseliny chlorovodíkové, odpařte téměř do sucha, opakujte dva kroky třikrát.Přidejte 10 ml kyseliny chlorovodíkové, přelijte do lahvičky s kapacitou, nařeďte na měřítko, rovnoměrně promíchejte, obsah palladia v roztoku vzorku je přibližně 1,5 mg/ml, přelijte 10 ml roztoku vzorku do lahvičky s kapacitou 100 ml, přidejte 3 ml kyseliny chlorovodíkové, nařeďte v měřítku je obsah palladia v roztoku vzorku přibližně 0,15 mg/ml.
5. Stanovení obsahu
5.1 Aplikujte složený standardní roztok do AAS a vytvořte standardní křivku (standardní roztok 2,4,6,8,10 ppm), určete absorbanci vzorku, poté vypočítejte koncentraci vzorku podle standardní křivky.
Čas odeslání: 30. dubna 2022