Vybavení: GC instrument (Shimadzu GC-2010)
Kolona: DB-17 Agilent 30mX0,53mmX1,0μm
Počáteční teplota trouby: 80℃
Počáteční čas 2,0 min
Rychlost 15℃/min
Konečná teplota trouby: 250℃
Konečný čas 20min
Nosný plyn Dusík
Režim Konstantní průtok
Průtok 5,0 ml/min
Dělicí poměr 10:1
Teplota vstřikovače: 250℃
Teplota detektoru: 300℃
Objem nástřiku 1,0μL
Opatření, která je třeba učinit před analýzou:
1. Kondicionujte kolonu při 240 °C po dobu minimálně 30 minut.
2. Umyjte stříkačku a řádně vyčistěte vložku injektoru, abyste odstranili nečistoty z dřívější analýzy.
3. Umyjte, osušte a naplňte rozpouštědlo do promývacích lahviček injekční stříkačky.
Příprava ředidla:
Připravte 2% roztok hydroxidu sodného ve vodě.
Standardní příprava:
Odvažte asi 100 mg standardu (R)-3-hydroxyprrolidin hydrochloridu do lahvičky, přidejte 1 ml ředidla a rozpusťte.
Příprava na zkoušku:
Odvažte asi 100 mg testovaného vzorku do lahvičky, přidejte 1 ml ředidla a rozpusťte.Připravte ve dvou vyhotoveních.
Postup:
Nastříkne se slepý pokus (ředidlo), standardní přípravek a zkušební přípravek za použití výše uvedených podmínek GC.Neberte v úvahu píky kvůli prázdnému místu.Retenční čas píku kvůli (R)-3-hydroxyprrolidinu je asi 5,0 min.
Poznámka:
Výsledek uveďte jako průměr
Čas odeslání: 13. listopadu 2021