Ftalimid draselná sůl CAS 1074-82-4 Čistota >99,0 % (HPLC)

3. Testovací metoda
3.1 Ztráta sušením (W/W)
3.1.1 Vybavení a nástroje
Jedna přes deset tisíc elektronických vah, elektrická termostatická sušicí pec, 40*25 váženka, sušička
Činidlo: silikagel
3.1.2 Metody
1. Vyčistěte 3 váženky 40*25.
2, vložte do trouby na 105 ℃ (±2 ℃) sušte na 1 hodinu.
3. Vyjměte navažovačku 40*25 a vložte ji do sušičky na 30 minut vychladnout.
4, Přesné vážení 40*25 odměrka prázdná hmotnost W0.
5. Použijte navažovačku 40*25 k navážení rovnoměrně promíchaného vzorku 3,0000 g (W1), celkem 3.
6, Vložte do trouby, sejměte uzávěr láhve, položte jej vedle váženky nebo pootevřete uzávěr láhve pro sušení, vyjměte, musí být dobrý uzávěr vážící láhve, sušte při 105 ℃ (±2 ℃) pro 3 hodiny.
7. Vyjměte navažovačku 40*25 a vložte ji do sušícího zařízení na 30 minut vychladnout.
8, Přesné vážení po vysušení 40*25 hmotnost láhve W2.
Vzorec pro výpočet: Ztráta sušením (%) =(W1-W2)/(W1-W0)×100%
3. 4 Stanovení obsahu
3.4.1 Přístroje a vybavení
Kapalný chromatograf LC-UV100 (Shanghai Wufeng Scientific Instrument Co., LTD.)
10ml volumetrická láhev, nerezová rohová lžíce a další související zařízení
3.3.2 Metody
Metoda analýzy draselné soli ftalimidu
3.3.3 Kapalinová chromatografie
Chromatografický stav
Chromatografická kolona: HypersilC6H5 (C8 také k dispozici) 4,6*250mm 5um
Detekční vlnová délka: 210nm
Teplota kolony: 30℃
Průtok: 1,0 ml/min
Koncentrace vzorku: 0,05 mg/ml (rozpouštědlo je mobilní fáze)
Reagencie
hydrogenfosforečnan draselný (analyticky čistý)
Ftalimid draselná sůl (standardní vzorek)
Acetonitril (analyticky čistý)
Čistá voda
Mobilní fáze: acetonitril: fosfátový pufr (PH:3,5) =40:60
Navažte 1,63 g hydrogenfosforečnanu draselného a rozpusťte v 600 ml čisté vody, upravte hodnotu PH na 3,5 kyselinou fosforečnou, nalijte do 1000 ml kádinky obsahující 400 ml acetonitrilu, dobře promíchejte, přefiltrujte pomocí 0,45 um filtrační membrány se směsnými vlákny, rozpusťte a pomocí ultrazvuku v pohotovostním režimu aplikace.
3.3.4 Postup
1) Konfigurační testovací roztok (0,05 mg/ml)
Vzorek 2,5 mg byl přesně zvážen a vložen do 50ml odměrné láhve.Byla přidána mobilní fáze a zředěna na stupnici pomocí ultrazvukového rozpuštění.
2) Konfigurační standardní roztok (1,0 mg/ml)
2,5mg standardní vzorek byl přesně zvážen a vložen do 50ml odměrné láhve.Byla přidána mobilní fáze a zředěna na stupnici pomocí ultrazvukového rozpuštění.
3) Použitelnost systému:
(1) Při spuštění vložte hlavu filtru do 80% metanolu, otevřete výfukový ventil a vypouštějte na 3-5 minut a zavřete výfukový ventil a proplachujte 10-15 minut.Poté vložte hlavu filtru do 90% čisté vody, otevřete vypouštěcí ventil a vypouštějte po dobu 3-5 minut, uzavřete vypouštěcí ventil a proplachujte 10 minut.
(2) Poté změňte připravenou mobilní fázi, průtok je 1,0 ml/min, tlak na přední straně kolony je menší než 1000 Psi, otevřete detektor, počkejte, dokud nebude tlak na přední straně kolony stabilní, otevřete počítačovou pracovní stanici a vstupte online
(3) Poté, co se tlak v čele kolony ustálí, otevřete detektor.Nejprve vstříkněte 1 jehlu mobilní fáze, poté vstříkněte 1 jehlu standardního vzorku a nakonec vstříkněte vzorek.
(4) Výsledky výpočtu: metoda normalizace plochy
(5) Po dokončení úlohy analýzy nejprve zavřete detektor a poté opláchněte hlavu filtru v čisté vodě po dobu 10-15 minut;Současně byl vstřikovací ventil propláchnut vodou a metanolem.
(6) Nakonec naneste 80% methanol, proplachujte 30 minut a vypněte.
4. Po dokončení kontroly vyplňte kontrolní a laboratorní zkušební list.