Sacharin nerozpustný CAS 81-07-2 Čistota >99,0 % (HPLC)

sacharin
C7H5NO3S 183,18
1,1-dioxid 1,2-benzisothiazol-3(2H)-onu;
1,2-Benzisothiazolin-3-on 1,1-dioxid [81-07-2].
DEFINICE
Sacharin obsahuje NLT 99,0 % a NMT 101,0 % C7H5NO3S, počítáno na vysušenou bázi.
IDENTIFIKACE
• Infračervená absorpce <197K>
TEST
• Postup
Vzorek: 500 mg
Analýza: Rozpusťte vzorek ve 40 ml alkoholu.Přidá se 40 ml vody a fenolftalein TS.Titruje se 0,1 N hydroxidem sodným.V případě potřeby proveďte slepou titraci a proveďte příslušnou korekci.Každý ml 0,1N hydroxidu sodného odpovídá 18,32 mg C7H5NO3S.
Kritéria přijatelnosti: 99,0 % - 101,0 % na suché bázi
NEČISTOTY
Anorganické nečistoty
• Zbytek po zapálení <281>: NMT 0,2 %.Teplota vznícení je 600 ± 50.
• Těžké kovy, metoda II <231>: NMT 10 ppm
Organické nečistoty
• Postup 1: Limit toluensulfonamidů
Roztok vnitřního standardu: 0,25 mg/ml kofeinu v methylenchloridu
Standardní zásobní roztok: 20,0 ug/ml USP o-Toluensulfonamid RS a 20,0 ug/ml USP p-Toluensulfonamid RS v methylenchloridu
Standardní roztok: Odpařte 5,0 ml standardního zásobního roztoku do sucha v proudu dusíku.Zbytek se rozpustí v 1 ml roztoku vnitřního standardu.
Roztok vzorku: Suspendujte 10 g sacharinu ve 20 ml vody a rozpusťte pomocí 5-6 ml 10N hydroxidu sodného.V případě potřeby upravte roztok 1N hydroxidem sodným nebo 1N kyselinou chlorovodíkovou na pH 7–8 a zřeďte vodou na 50 ml.Roztok se protřepe se čtyřmi množstvími 50 ml methylenchloridu.Spodní vrstvy se spojí, suší se nad bezvodým síranem sodným a filtruje se.Filtr a síran sodný se promyjí 10 ml methylenchloridu.Smíchejte roztok a promývací kapalinu a odpařte téměř do sucha ve vodní lázni při teplotě nepřesahující 40 °C. Pomocí malého množství methylenchloridu kvantitativně přeneste zbytek do vhodné 10ml zkumavky a odpařte do sucha v proudu dusíku a zbytek se rozpustí v 1,0 ml roztoku vnitřního standardu.
Slepý roztok: 200 ml methylenchloridu se odpaří do sucha ve vodní lázni při teplotě nepřesahující 40 °C. Zbytek se rozpustí v 1 ml methylenchloridu.
Chromatografický systém
(Viz Chromatografie <621>, Vhodnost systému.)
Režim: GC
Detektor: Plamenová ionizace
Kolona: 0,53 mm × 10 m tavený oxid křemičitý, potažený fází G3 (tloušťka filmu 2 µm)
Teplota
Vstřikovač: 250
Detektor: 250
Sloupec: 180
Nosný plyn: dusík
Průtok: 10 ml/min
Velikost nástřiku: 1 µL
Dělicí poměr: 2:1
Vhodnost systému
Vzorky: Standardní roztok a slepý roztok
[Poznámka – Látky se eluují v následujícím pořadí: o-toluensulfonamid, p-toluensulfonamid a kofein.]
Požadavky na vhodnost: Žádné píky v retenčních časech pro vnitřní standard, o-toluensulfonamid nebo p-toluensulfonamid;Prázdné řešení
Rozlišení: NLT 1,5 mezi o-toluensulfonamidem a p-toluensulfonamidem, standardní roztok
Analýza
Vzorky: Standardní roztok a Vzorkový roztok
Kritéria přijatelnosti: Pokud se na chromatogramu roztoku vzorku objeví nějaké píky o-toluensulfonamidu a p-toluensulfonamidu, poměr jejich ploch k plochám roztoku vnitřního standardu je NMT, což je odpovídající poměr na chromatogramu získaného s roztokem standardu .
Jednotlivé nečistoty: Viz tabulka nečistot 1.
Tabulka nečistot 1
Kritéria přijetí názvu (ppm)
o-toluensulfonamid 10
p-toluensulfonamid 10
• Postup 2: Limit benzoátu a salicylátu
Vzorkový roztok: 10 ml horkého nasyceného roztoku sacharinu
Analýza: Přidejte chlorid železitý TS po kapkách do roztoku vzorku.
Kritéria přijatelnosti: V kapalině se neobjevuje žádná sraženina ani fialové zbarvení.
SPECIFICKÉ TESTY
• Rozsah nebo teplota tání 741: 226-230
• Ztráta sušením <731>: Sušení vzorku při 105 °C po dobu 2 hodin: ztratí NMT 1,0 % své hmotnosti.
• Test snadno karbonizovatelných látek 271
Roztok vzorku: 40 mg/ml v kyselině sírové (94,5 %-95,5 % [w/w] H2SO4), udržován při 48-50 °C po dobu 10 minut
Kritéria přijatelnosti: Roztok vzorku nemá více barvy než Matching Fluid A při pohledu na bílém pozadí.
• Jasnost řešení
[Poznámka – Roztok vzorku je třeba porovnat s referenční suspenzí A as vodou v rozptýleném denním světle 5 minut po přípravě referenční suspenze A.]
Ředidlo: 200 g/l roztok octanu sodného
Roztok hydrazinu: 10,0 mg/ml hydrazinsulfátu.[Poznámka-Nechte stát 4–6 hodin.]
Roztok methenaminu: Přeneste 2,5 g methenaminu do 100ml baňky se skleněnou zátkou, přidejte 25,0 ml vody, vložte skleněnou zátku a míchejte do rozpuštění.
Primární opalescentní suspenze: Přeneste 25,0 ml roztoku hydrazinu do roztoku methenaminu ve 100ml baňce se skleněnou zátkou.Promíchejte a nechte stát 24 hodin.[Poznámka-Tato suspenze je stabilní po dobu 2 měsíců za předpokladu, že je skladována ve skleněné nádobě bez povrchových defektů.Suspenze nesmí ulpívat na skle a před použitím se musí dobře promíchat.Suspenze se nechá stát 24 hodin.]
Opalescenční standard: Zřeďte 15,0 ml primární opalescentní suspenze vodou na 1000 ml.[Poznámka – Tato suspenze by se neměla používat déle než 24 hodin po přípravě.]
Referenční suspenze A: Opalescence standard a voda (1 z 20)
Referenční suspenze B: Opalescence standard a voda (1 v 10)
Roztok vzorku: 200 mg/ml v ředidle
Analýza
Vzorky: ředidlo, referenční suspenze A, referenční suspenze B, roztok vzorku a voda
Přeneste dostatečnou část roztoku vzorku do zkumavky z bezbarvého, průhledného, ​​neutrálního skla s plochým dnem a vnitřním průměrem 15–25 mm, abyste získali hloubku 40 mm.Podobně přeneste části referenční suspenze A, referenční suspenze B, vody a ředidla do oddělených odpovídajících zkumavek.Porovnejte řešení v rozptýleném denním světle při pohledu vertikálně proti černému pozadí (viz Spektrofotometrie a rozptyl světla 851, Vizuální srovnání).[Poznámka – Difúze světla musí být taková, aby bylo možné referenční suspenzi A snadno odlišit od vody a aby bylo možné snadno odlišit referenční suspenzi B od referenční suspenze A.]
Kritéria přijatelnosti: Roztok vzorku vykazuje stejnou čirost jako voda nebo ředidlo, nebo jeho opalescence je NMT jako u referenční suspenze A.
• Barva roztoku
Ředidlo A: 200 g/l roztok octanu sodného
Ředidlo B: 10 g/l roztok kyseliny chlorovodíkové
Standardní zásobní roztok: chlorid železitý CS, chlorid kobaltnatý CS, síran měďnatý CS a ředidlo B (3,0:3,0:2,4:1,6)
Standardní roztok: Standardní zásobní roztok a ředidlo B (1 na 100).[Poznámka – Standardní roztok připravte bezprostředně před použitím.]
Vzorkový roztok: Použijte Vzorkový roztok z testu na čistotu roztoku.
Analýza
Vzorky: ředidlo A, standardní roztok, roztok vzorku a voda
Přeneste dostatečnou část roztoku vzorku do zkumavky z bezbarvého, průhledného, ​​neutrálního skla s plochým dnem a vnitřním průměrem 15–25 mm, abyste získali hloubku 40 mm.Podobně přeneste části standardního roztoku, ředidla A a vody do samostatných odpovídajících zkumavek.Porovnejte řešení v rozptýleném denním světle při pohledu vertikálně proti bílému pozadí (viz Spektrofotometrie a rozptyl světla 851, Vizuální srovnání).
Kritéria přijatelnosti: Roztok vzorku má vzhled vody nebo ředidla A nebo není intenzivněji zbarven než standardní roztok.
DALŠÍ POŽADAVKY
• Balení a skladování: Uchovávejte v dobře uzavřených nádobách.Skladujte při pokojové teplotě.
• Referenční standardy USP <11>
USP Sacharin RS Kliknutím zobrazíte strukturu
USP o-toluensulfonamid RS
USP p-toluensulfonamid RS