Vitamin E-TPGS (Tokofersolan) CAS 9002-96-4 D-α-Tokoferol ≥25,0 %

DEFINICE
Vitamin E polyethylenglykol sukcinát je směs vytvořená esterifikací d-alfa tokoferyl kyseliny sukcinátu a polyethylenglykolu.Směs esterů sestává primárně z monoesterifikovaného polyethylenglykolu a malého množství diesterifikovaného polyethylenglykolu.Obsahuje NLT 25,0 % d-alfa tokoferolu (C29H50O2).
IDENTIFIKACE
• A. Plynový chromatografický identifikační test
Analýza: Postupujte podle pokynů v testu na obsah alfa tokoferolu.
Kritéria přijatelnosti: Retenční čas hlavního píku roztoku vzorku odpovídá retenčnímu času standardního roztoku.
SLOŽENÍ
• Obsah alfa tokoferolu
Rozpouštědlo: 0,25 ml fenolftaleinu TS v 1 l alkoholu
Roztok vnitřního standardu: 12 mg/ml ethylarachidátu v isooktanu
Standardní roztok: Přeneste 32,5 mg USP Alpha Tocopherol RS do vhodné reakční baňky.Přidá se 2 ml pyridinu a 0,5 ml N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoracetamidu s 1% trimethylchlorsilanem a baňka se zahřívá na 100 °C po dobu 10 minut.Baňku ochlaďte, přidejte 5,0 ml roztoku vnitřního standardu a následně 20 ml isooktanu a protřepejte.
Roztok vzorku: Přeneste množství ekvivalentní 0,100–0,160 g vitaminu E polyethylenglykolsukcinátu roztaveného při 60 °C do kultivační zkumavky (asi 20 cm dlouhé a 2,5 cm v průměru) vybavené šroubovacím uzávěrem.Přidejte 40–50 mg kyseliny askorbové a několik vroucích kousků a poté 20 ml rozpouštědla.[Poznámka – Roztok jemně promíchejte zpět, aniž by došlo k úniku obsahu.] Umístěte zkumavku do topného bloku nastaveného na 100–150.Po úplném rozpuštění vzorku se přidá 0,25 g hydroxidu draselného a pokračuje se ve varu pod zpětným chladičem po dobu 30 minut.Odstraňte zkumavku z tepla a dokud je obsah ještě horký, přidejte po kapkách 1–2 ml kyseliny chlorovodíkové, dokud růžové zabarvení nezmizí.[Pozor — Exotermická reakce.Nechte kyselinu stékat po vnitřku zkumavky, aby se zabránilo rozstřikování.] Ochlaďte zkumavku a poté omyjte strany zkumavky 20 ml vody.Přidejte 5,0 ml roztoku vnitřního standardu, uzavřete a protřepejte, aby se zajistilo důkladné promíchání.Nechte zkumavku stát, dokud se nevytvoří dvě odlišné vrstvy.Přeneste 2,5–3,5 ml horní vrstvy do vhodné reakční baňky a přidejte 2,0 ml pyridinu a následně 2,5 ml N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoracetamidu s 1% trimethylchlorsilanem.Baňku zahřívejte na 100 °C po dobu 10 minut.Ochlaďte a poté přidejte 12 ml isooktanu.
Chromatografický systém
(Viz Chromatography 621, Vhodnost systému.)
Režim: GC
Detektor: Plamenová ionizace
Kolona: 0,25 mm × 15 m kapilára z křemenného skla;potaženy 0,25-um filmem fáze G27
Teplota
Vstřikovač: 280
Detektor: 345
Sloupec: Viz tabulka 1.
stůl 1
Počáteční teplota (°) Náběh teploty (°/min) Konečná teplota (°) Doba zdržení na konečné teplotě (min)
260 20 340 1
Nosný plyn: Helium
Průtok: 1,5 ml/min
Velikost nástřiku: 1 µL
Typ vstřikování: Dělený poměr, 200:1
Vhodnost systému
Vzorek: Standardní roztok
Požadavky na vhodnost
Faktor chvostu: NMT 2,0 pro pík alfa tokoferolu
Relativní směrodatná odchylka: NMT 2,0 % pro poměr plochy píku alfa tokoferolu k ploše píku vnitřního standardu
Analýza
Vzorky: Standardní roztok a Vzorkový roztok
Vypočítejte procento d-alfa tokoferolu (C29H50O2) v odebraném podílu vitaminu E polyethylenglykolsukcinátu:
Výsledek = (RU/RS) × (WS/WU) × 100
RU = poměr vnitřního standardu (plocha píku alfa tokoferolu/plocha píku vnitřního standardu) z roztoku vzorku
RS = poměr vnitřního standardu (plocha píku alfa tokoferolu/plocha píku vnitřního standardu) ze standardního roztoku
WS = hmotnost USP Alpha Tocopherol RS použitého k přípravě standardního roztoku (mg)
WU = hmotnost polyethylenglykolsukcinátu vitaminu E odebraného k přípravě roztoku vzorku (mg)
Kritéria přijetí: NLT 25,0 %
SPECIFICKÉ TESTY
• Optická rotace, specifická rotace 781S
[Poznámka – Tento test identifikuje d-alfa tokoferol po zmýdelnění.]
Roztok vzorku: Přeneste 0,9 g polyethylenglykolsukcinátu vitaminu E, roztaveného při 60 °C, do vhodné zkumavky opatřené uzávěrem a rozpusťte v 10,0 ml alkoholu.Umístěte zkumavku do topného bloku nastaveného na 100–105.[Poznámka – Roztok jemně refluxujte, aniž by došlo k úniku obsahu.] Po úplném rozpuštění vzorku přidejte 2–3 pelety hydroxidu sodného a pokračujte v refluxování dalších 30 minut.Odstraňte zkumavku z ohně a dokud je obsah ještě horký, neutralizujte pomocí fenolftaleinu jako indikátoru pomalým přidáváním 10 ml směsi vody a kyseliny chlorovodíkové (1:1), dokud růžové zbarvení nezmizí.[Pozor-Exotermická reakce.Nechte kyselý roztok stékat po vnitřku zkumavky, aby nedošlo k rozstříknutí.] Zkumavku ochlaďte, uzavřete a protřepejte, dokud se obsah dobře nepromíchá.Přidejte 25,0 ml heptanu, uzavřete a protřepávejte po dobu 1 minuty, aby bylo zajištěno důkladné promíchání.Nechte zkumavku stát, dokud se nevytvoří dvě odlišné vrstvy.Přeneste horní vrstvu do čisté, suché kultivační zkumavky, poté přidejte 10,0 ml vody k získanému roztoku.Uzavřete, protřepejte a nechte vrstvy oddělit.Přeneste horní vrstvu do čisté, suché zkumavky.Přidejte 10,0 ml roztoku hexakyanoželezitanu draselného, ​​připraveného rozpuštěním 2 g ferrikyanidu draselného v 10,0 ml 0,2 M hydroxidu sodného, ​​a nasaďte uzávěr.Intenzivně protřepávejte po dobu 45 s a nechte vrstvy oddělit po dobu 30 minut.Pokud je horní heptanová vrstva čistá, pokračujte v měření specifické rotace;pokud není čirý, před pokračováním ve zkoušce se vysuší nad bezvodým síranem sodným.[Poznámka – K výpočtu specifické rotace použijte výsledky testu na obsah alfa tokoferolu.]
Kritéria přijetí: NLT +24,0
• Rozpustnost ve vodě
Vzorek: 20 g roztaveného polyethylenglykolsukcinátu vitaminu E
Analýza: Umístěte vzorek do skleněné nádoby na magnetické míchačce.Ihned za stálého míchání přidejte 80 ml vroucí vody.Za stálého míchání necháme vychladnout na pokojovou teplotu.
Kritéria přijatelnosti: Roztok se vyjasní do 3 hodin.
• Hodnota kyselosti
Vzorek: 1 g vitaminu E polyethylenglykol sukcinátu
Analýza: Rozpusťte vzorek ve 25 ml směsi alkoholu a etheru (1:1), která byla neutralizována na fenolftalein pomocí 0,1 N hydroxidu sodného.Přidá se 0,5 ml fenolftaleinu TS a titruje se 0,10 N hydroxidem sodným, dokud roztok nezůstane po 30 s protřepávání slabě růžový.
Kritéria přijatelnosti: NMT 0,027 mEq/g, což odpovídá NMT 0,27 ml 0,10 N hydroxidu sodného
DALŠÍ POŽADAVKY
• Balení a skladování: Uchovávejte v těsných nádobách a skladujte chráněné před světlem.
• Označení: Označení udává obsah d-alfa tokoferolu, vyjádřený v mg/g.
• Referenční standardy USP 11
USP Alpha Tocopherol RS