Xylitol CAS 87-99-0 test 98,5~101,0 % vysoká kvalita z výroby

Xylitol (CAS: 87-99-0) USP39-NF34
DEFINICE
Xylitol obsahuje NLT 98,5 % a NMT 101,0 % C5H12O5, počítáno na bezvodou bázi.
IDENTIFIKACE
• A. INFRAČERVENÁ ABSORPCE <197K>
Vzorek: Nesušený
• B. Retenční čas píku xylitolu v roztoku vzorku odpovídá retenčnímu času standardního roztoku, jak byl získán v testu.
TEST
• POSTUP
Mobilní fáze: acetonitril a voda (20:80)
Řešení vhodnosti systému: 2,5 mg/ml USP Galactitol RS a 25 mg/ml USP Xylitol RS v mobilní fázi
Standardní roztok: 25 mg/ml USP Xylitol RS v mobilní fázi
Roztok vzorku: 25 mg/ml xylitolu v mobilní fázi
Chromatografický systém
(Viz Chromatografie <621>, Vhodnost systému.)
Režim: LC
Detektor: UV 192 nm
Sloupec: 8,0 mm x 30 cm;7-μm balení L34
Teplota kolony: 80°
Průtok: 0,5 ml/min
Velikost nástřiku: 25μL
Vhodnost systému
Ukázka: Řešení vhodnosti systému a standardní řešení
[POZNÁMKA-Relativní retenční časy pro xylitol a galaktitol jsou přibližně 1,0 a 1,10, v tomto pořadí.]
Požadavky na vhodnost
Rozlišení: NLT 2.0 mezi galaktitolem a xylitolem, řešení vhodnosti systému
Relativní směrodatná odchylka: NMT 2,0 %, standardní roztok
Analýza
Vzorky: Standardní roztok a Vzorkový roztok
Vypočítejte procento xylitolu (C5H12O5) v části odebraného vzorku:
Výsledek = (rU/rS) x (CS/CU) x 100
rU = maximální odezva xylitolu z roztoku vzorku
rs = maximální odezva xylitolu ze standardního roztoku
CS = koncentrace USP Xylitol RS ve standardním roztoku (mg/ml)
CU = koncentrace roztoku vzorku (mg/ml)
Kritéria přijatelnosti: 98,5 % - 101,0 % na bezvodé bázi
NEČISTOTY
• ZAPALOVÁNÍ ZBYTKU <281>: NMT 0,5 %
Smažte následující:
• TĚŽKÉ KOVY <231>: NMT 10 ppm, za použití 2 g xylitolu rozpuštěného ve 25 ml vody •(oficiální 1. ledna 2018)
• SNÍŽENÍ CUKRŮ
Vzorek: 500 mg
Analýza: Rozpusťte vzorek ve 2,0 ml vody v 10 ml kónické baňce.Do podobné baňky napipetujte 2 ml 0,5 mg/ml roztoku dextrózy.Do každé baňky se přidá 1 ml alkalického vínanu měďnatého TS, zahřeje se k varu a ochladí se.
Kritéria přijatelnosti: Jakýkoli zákal v xylitolové baňce je NMT jako v dextrózové baňce, ve které se tvoří červenohnědá sraženina (0,2 % redukujících cukrů jako dextróza).
• LIMIT OSTATNÍCH POLYOLŮ
Mobilní fáze: acetonitril a voda (20:80)
Řešení vhodnosti systému: 0,5 mg/ml každého z USP L-Arabinitol RS, USP Galactitol RS, USP Mannitol RS a USP Sorbitol RS a 100 mg/ml USP Xylitol RS v mobilní fázi
Standardní roztok: 0,5 mg/ml každý z USP L-Arabinitol RS, USP Galactitol RS, USP Mannitol RS a USP Sorbitol RS v mobilní fázi
Roztok vzorku: 100 mg/ml xylitolu v mobilní fázi
Chromatografický systém
(Viz Chromatografie <621>, Vhodnost systému.)
Režim: LC
Detektor: UV 192 nm
Sloupec: 8,0 mm x 30 cm;7-μm balení L34
Teplota kolony: 80°
Průtok: 0,5 ml/min
Velikost nástřiku: 25μL
Vhodnost systému
Vzorky: Řešení vhodnosti systému a standardní řešení
[POZNÁMKA-Relativní retenční časy pro L-arabinitol, mannitol, xylitol, galaktitol a sorbitol jsou přibližně 0,76, 0,81, 1,0, 1,12 a 1,22, v tomto pořadí.]
Požadavky na vhodnost
Rozlišení: NLT 1,5 mezi všemi sousedními píky polyolu, řešení vhodnosti systému
Relativní standardní odchylka: NMT 5,0 % pro pík galaktitolu, standardní roztok
Analýza
Vzorky: Standardní roztok a Vzorkový roztok
Vypočítejte procento každého polyolu (L-arabinitol, galaktitol, mannitol nebo sorbitol) v části odebraného vzorku:
Výsledek = (rU/rS) x (CS/CU) x 100
rU = maximální odezva jednotlivého polyolu z roztoku vzorku
rS = maximální odezva jednotlivého polyolu ze standardního roztoku
CS = koncentrace jednotlivého polyolu ve standardním roztoku (mg/ml)
CU = koncentrace roztoku vzorku (mg/ml)
Kritéria přijatelnosti: Součet polyolů je 2,0 % NMT, počítáno na bezvodou bázi.
SPECIFICKÉ TESTY
• STANOVENÍ VODY, metoda I <921>: NMT 0,5 %
DALŠÍ POŽADAVKY
• BALENÍ A SKLADOVÁNÍ: Uchovávejte v dobře uzavřených nádobách.
• REFERENČNÍ STANDARDY USP <11>
USP L-arabinitol RS
USP Galactitol RS
USP Manitol RS
USP Sorbitol RS
USP Xylitol RS

Xylitol (CAS: 87-99-0) JP16
Xylitol po vysušení obsahuje ne méně než 98,0 % C5H12O5.
Popis Xylitol se vyskytuje jako bílé krystaly nebo prášek.Je bez zápachu a má sladkou chuť.
Je velmi rozpustný ve vodě, mírně rozpustný v ethanolu (95).
Je hygroskopický.
Identifikace (1) K 1 ml roztoku xylitolu (1 v 2) přidejte 2 ml síranu železnatého TS a 1 ml roztoku hydroxidu sodného (1 v 5): vznikne modrozelené zbarvení bez zákalu .
(2) Určete infračervené absorpční spektrum xylitolu, předem vysušeného, ​​podle pokynů v diskové metodě bromidu draselného pod infračervenou spektrofotometrií <2,25> a porovnejte spektrum s referenčním spektrem: obě spektra vykazují podobné intenzity absorpce při stejných vlnových číslech. .
pH <2,54> Rozpusťte 5,0 g xylitolu v 10 ml čerstvě převařené a vychlazené vody: pH tohoto roztoku je mezi 5,0 a 7,0.
Teplota tání <2,60> 93,0-95,0 °C
Čistota (1) Čirost a barva roztoku – 5 g xylitolu rozpusťte v 10 ml vody: roztok je čirý a bezbarvý.
(2) Chlorid <1,03> - Proveďte test s 2,0 g xylitolu.Připravte kontrolní roztok s 0,30 ml 0,01 mol/l kyseliny chlorovodíkové VS (ne více než 0,005 %).
(3) Síran <1,14> - Proveďte test se 4,0 g xylitolu.Připravte kontrolní roztok s 0,50 ml 0,005 mol/L kyseliny sírové VS (ne více než 0,006 %).
(4) Těžké kovy <1,07> - Pokračujte se 4,0 g xylitolu podle metody 1 a proveďte test.Připravte kontrolní roztok s 2,0 ml standardního roztoku olova (ne více než 5 ppm).
(5) Nikl – 0,5 g xylitolu rozpusťte v 5 ml vody, přidejte 3 kapky dimethylglyoximu TS a 3 kapky amoniaku TS a nechte 5 minut stát: nevznikne žádné červené zbarvení.
(6) Arsen <1,11> - Připravte zkušební roztok s 1,5 g xylitolu podle metody 1 a proveďte test (ne více než 1,3 ppm).
(7) Cukry - Rozpusťte 5,0 g xylitolu v 15 ml vody, přidejte 4,0 ml zředěné kyseliny chlorovodíkové a zahřívejte ve vodní lázni 3 hodiny pod zpětným chladičem.Po ochlazení zneutralizujte hydroxidem sodným TS (indikátor: 2 kapky methyloranže TS).Poté přidejte vodu na objem 50 ml, 10 ml tohoto roztoku přeneste do baňky, přidejte 10 ml vody a 40 ml Fehlingova TS, mírně vařte 3 minuty a nechte stát, aby se vysrážel oxid měďný.Kapalný supernatant se odstraní přes skleněný filtr (G4) a sraženina se promývá teplou vodou, dokud poslední promývání nevykazuje alkalitu.Tyto výplachy se přefiltrují přes výše zmíněný skleněný filtr.Sraženina se rozpustí v baňce ve 20 ml síranu železitého TS, roztok se filtruje přes skleněný filtr uvedený výše, promyje se vodou, promývací kapalina se spojí s filtrátem, zahřeje se na 80 °C a titruje se <2,50> s 0,02 mol/L manganistanu draselného VS: nespotřebuje se více než 1,0 ml 0,02 mol/L manganistanu draselného VS.
Ztráta sušením <2,41> Ne více než 1,0 % (1 g, ve vakuu, oxid fosforečný, 24 hodin).
Zbytek po žíhání <2,44> Ne více než 0,1 % (1 g).
Stanovení Přesně odvažte asi 0,2 g xylitolu, předem vysušeného, ​​rozpusťte ve vodě na přesně 100 ml.Pipetujte 10 ml tohoto roztoku do jodové baňky, přidejte přesně 50 ml jodistanu draselného TS a zahřívejte 15 minut ve vodní lázni.Po ochlazení přidejte 2,5 g jodidu draselného, ​​zazátkujte, dobře protřepejte, nechte stát 5 minut na tmavém místě a titrujte <2,50> 0,1 mol/L thiosíranem sodným VS (indikátor: 3 ml škrobu TS).Proveďte slepé stanovení.
Každý ml 0,1 mol/l thiosíranu sodného VS＝1,902 mg C5H12O5
Kontejnery a skladování Kontejnery-Těsné kontejnery.