1-Methyl-3-Pyrrolidinol CAS 13220-33-2 Purdeb >98.0% (GC)

Ychwanegu 1,2,4-Butanetriol ac asid asetig rhewlifol i'r pot adwaith, ei droi a'i gynhesu i tua 100 ℃, ychwanegu nwy hydrogen clorid sych, ac adweithio ar 90 ~ 110 ℃ am 30 awr, pan ddechreuodd llawer iawn o hydrogen clorid. ymddangos yn y nwy gynffon, pwynt diwedd yr adwaith ei wirio a'r hydrogen clorid ei stopio.Ar ôl oeri, gollyngwyd y deunydd, ei olchi â hydoddiant sodiwm carbonad dirlawn, a'i ddistyllu dan bwysau llai, a 120 i 135 ℃.(12.6 i 13. 3kPa) ffracsiwn, I.e., 1,4-Dichloro-2-Butanol mater olewog, cynnyrch 50% ~ 60%.
Cyclization ychwanegwyd hydoddiant dyfrllyd o 1,4-Dichloro-2-Butanol a Methylamine at y pot cyclization, a'i gynhesu i 120 ℃.O dan wresogi caeedig, a chafodd yr adwaith ei droi am 10h.Ar ôl oeri, ychwanegwyd sodiwm hydrocsid solet, a chafodd yr halen anorganig wedi'i waddodi ei hidlo i ffwrdd.Gwahanwyd yr haen olew a'i distyllu dan wactod, a'r ffracsiwn o 76-85 ℃.(2.1 kPa) i fod yn gynnyrch gorffenedig.Mae echdynnu'r haen ddyfrllyd â bensen hefyd yn cynhyrchu cyfran o 1-Methyl-3-Pyrrolidinol.Roedd y cynnyrch tua 60%.
3. Prosesau allweddol:
3.1 Proses adwaith amnewidiol: rheoli'r amser adwaith a chanfod pwynt terfyn yr adwaith
3.2 Proses ddistyllu gwactod o 1,4-Dichloro-2-Butanol: rheoli gradd gwactod distyllu gwactod a thymheredd ffracsiwn
3.3 Proses adwaith Cyclization: rheoli tymheredd adwaith ac amser
3.4 Proses distyllu gwactod 1-Methyl-3-Pyrrolidinol: rheoli gradd gwactod y distyllu gwactod a thymheredd ffracsiwn
4. Pwyntiau rheoli ansawdd:
Pwynt rheoli ansawdd 1: 1,2,4-Butanetriol safon ansawdd deunydd crai
Pwynt rheoli ansawdd 2: Safon ansawdd rheolaeth ganolog ar gyfer adwaith cyclization
Pwynt rheoli ansawdd 3: safon ansawdd canolraddol 1,4-Dichloro-2-Butanol
Pwynt rheoli ansawdd 4: 1-Methyl-3-Pyrrolidinol safon ansawdd cynnyrch gorffenedig