Acesulfame K CAS 55589-62-3 Purdeb Potasiwm Acesulfame >99.0% (HPLC)

DIFFINIAD
Mae Potasiwm Acesulfame yn cynnwys NLT 99.0% a NMT 101.0% o C4H4NO4SK, wedi'i gyfrifo ar sail sych.
ADNABOD
• A. ABSORPTION IS-goch <197K>
• B. PROFION ADNABOD-CYFFREDINOL, Potasiwm <191>
Datrysiad sampl: 100 mg / ml
Meini prawf derbyn: Yn bodloni'r gofynion
ASSAY
• TREFN
Sampl: 150 mg
System titrimetrig (Gweler Titrimetreg <541>)
Modd: Titradiad uniongyrchol
Titrant: 0.1 N asid perchloric VS
Gwag: 50 mL o asid asetig rhewlifol
Canfod diweddbwynt: Potentiometric
Dadansoddiad: Hydoddwch y Sampl mewn 50 ml o asid asetig rhewlifol.
Titradwch â 0.1 N asid perclorig VS.Perfformio penderfyniad gwag.
Cyfrifwch ganran y potasiwm aceswlffame (C4H4NO4SK) yn y Sampl:
Canlyniad = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = cyfaint titrant a ddefnyddir gan y Sampl (mL)
B = cyfaint titrant a ddefnyddir gan y Blank (mL)
N = normalrwydd gwirioneddol titrant (mEq/mL)
F = ffactor cywerthedd, 201.2 mg/mEq
W = pwysau'r Sampl (mg)
Meini prawf derbyn: 99.0%–101.0% ar sail sych
AMHUREDD
• TERFYN FFLWORID
[NODER-Defnyddiwch lestri plastig trwy gydol y prawf hwn.]
Ateb A: Hydoddwch 210 g o monohydrad asid citrig mewn 400 ml o ddŵr.Addaswch ag amonia crynodedig i pH o 7.0, a'i wanhau â dŵr i 1000 mL.
Ateb B: 132 mg/mL o ffosffad amoniwm dibasic
Ateb C: I ataliad o 292 g o asid edetig mewn 500 ml o ddŵr, ychwanegwch 200 ml o amoniwm hydrocsid, addaswch ag amoniwm hydrocsid i pH rhwng 6 a 7, a'i wanhau â dŵr i wneud 1000 mL.
Hydoddiant byffer: Cymysgwch gyfeintiau cyfartal o Ateb A, Ateb B ac Ateb C, a'i addasu ag amoniwm hydrocsid i pH o 7.5.
Hydoddiant stoc safonol: Pwyswch 0.442 g o fflworid sodiwm, wedi'i sychu'n flaenorol ar 300 ° am 12 h, i mewn i fflasg gyfeintiol 1-L, a'i wanhau â dŵr i gyfaint.Storiwch yr ateb mewn cynhwysydd plastig caeedig.Yn union cyn ei ddefnyddio, pibedwch 5 mL o'r hydoddiant hwn i mewn i fflasg gyfeintiol 100-ml, a'i wanhau â dŵr i gyfaint.Mae pob mL o'r hydoddiant hwn yn cynnwys 10µg o ïon fflworid.
Datrysiad safonol A: Cymysgwch 0.5 mL o hydoddiant stoc safonol a 15.0 mL o doddiant Clustog, a'i wanhau â dŵr i 50mL.
Datrysiad safonol B: Cymysgwch 1.0 mL o hydoddiant stoc safonol a 15.0 mL o doddiant clustogi, a'i wanhau â dŵr i 50mL.
Ateb safonol C: Cymysgwch 1.5 mL o hydoddiant stoc safonol a 15.0 mL o hydoddiant byffer, a'i wanhau â dŵr i 50mL.
Datrysiad safonol D: Cymysgwch 3.0 mL o doddiant stoc safonol a 15.0 mL o doddiant clustogi, a'i wanhau â dŵr i 50mL.
Ateb enghreifftiol: I fflasg gyfeintiol 50-ml, ychwanegwch 3 g o Potasiwm Acesulfame.Hydoddwch mewn dŵr, ychwanegwch 15.0 ml o hydoddiant Byffer, a'i wanhau â dŵr i gyfaint.
Dadansoddi
Samplau: Datrysiad safonol A, Datrysiad safonol B, Datrysiad safonol C, Datrysiad safonol D, a datrysiad Sampl
Mesurwch ar yr un pryd botensial (gweler Titrimetry <541>) mewn mV, yr hydoddiannau Safonol a'r hydoddiant Sampl, gyda mesurydd pH addas wedi'i gyfarparu ag electrod fflworid-benodol ac electrod cyfeirio arian-arian clorid.Wrth gymryd y mesuriadau, trosglwyddwch yr hydoddiant i ficer 25-mL, a throchwch yr electrodau.Mewnosodwch far troi wedi'i orchuddio â polytef yn y bicer, gosodwch y bicer ar droiwr magnetig â thop wedi'i inswleiddio a gadewch iddo droi nes cyrraedd cydbwysedd (1-2 munud).Rinsiwch, a sychwch yr electrodau rhwng mesuriadau, gan ofalu peidio â chrafu'r grisial yn yr electrod ïon fflworid-benodol.Mesurwch botensial pob datrysiad Safonol, a phlotiwch y crynodiad fflworid, mewn µg/mL, yn erbyn y potensial, mewn mV, ar bapur semilogarithmig.Mesurwch botensial hydoddiant y Sampl, a darganfyddwch y crynodiad fflworid o'r gromlin safonol, mewn µg/mL.
Cyfrifwch gynnwys, mewn ppm, fflworid yn y gyfran o Acesulfame Potasiwm a gymerwyd:
Canlyniad = (V × C/W)
V = cyfaint y datrysiad Sampl (mL)
C = crynodiad fflworid yn yr hydoddiant Sampl, o'r gromlin safonol (mg/mL)
W = pwysau'r Acesulfame Potasiwm a gymerwyd i baratoi'r hydoddiant Sampl (g)
Meini prawf derbyn: NMT 3 ppm
• METELAU TRWM, Dull I <231>: NMT 10 ppm
• PURIAETH CHROMATOGRAFFIG
Ateb A: 3.3 mg/ml o hydrogen sylffad tetrabutylammonium
Cyfnod symudol: Acetonitrile ac Ateb A (2:3)
Datrysiad addasrwydd system: 2 µg/mL yr un o USP Acesulfame Potassium RS ac ethylparaben
Datrysiad safonol: 0.2 µg/ml o USP Acesulfame Potassium RS
Datrysiad sampl: 10 mg / mL
System gromatograffig
(Gwel Cromatograffeg <621>, Addasrwydd System.)
Modd: LC
Synhwyrydd: UV 227 nm
Colofn: 4.6-mm × 25-cm;5-µm pacio L1
Cyfradd llif: 1 ml/munud
Maint y pigiad: 20 µL
Addasrwydd system
Sampl: Datrysiad addasrwydd system
Gofynion addasrwydd
Datrysiad: NLT 2 rhwng potasiwm acesulfame ac ethylparaben
Dadansoddi
Samplau: Datrysiad safonol a datrysiad Sampl
Cofnodwch y cromatogramau ar gyfer amser rhedeg NLT 3 gwaith amser cadw brig potasiwm acesulfame, a mesurwch ymatebion arwynebedd y copaon.
Meini prawf derbyn: Nid yw ymateb unrhyw frig ar amser cadw ac eithrio amser potasiwm acesylfame o'r hydoddiant Sampl yn fwy nag ymateb brig potasiwm acesulfame o'r hydoddiant Safonol (0.002%).
PROFION PENODOL
• ACILDID NEU ALCALINITY
Ateb sampl: 4.0 g mewn 20 ml o ddŵr di-garbon deuocsid
Dadansoddiad: Ychwanegu 0.1 ml o bromothymol glas TS.Os yw'r hydoddiant yn felyn, titradwch â 0.01 N sodiwm hydrocsid i gynhyrchu lliw glas.Os yw'r hydoddiant yn las, titradwch â 0.01 N asid hydroclorid i gynhyrchu lliw melyn.
Meini prawf derbyn: Mae angen NMT 0.2 mL o 0.01 N sodiwm hydrocsid neu NMT 0.2 mL o asid hydroclorig 0.01 N.
• COLLI AR Sychu <731>: Sychwch sampl ar 105° am 3 h: mae'n colli NMT 1.0% o'i bwysau.
GOFYNION YCHWANEGOL
• PACIO A STORIO: Cadwch mewn cynhwysydd sydd wedi'i gau'n dda, a'i amddiffyn rhag golau.Storio ar dymheredd ystafell.
SAFONAU CYFEIRIO USP <11>
USP Acesulfame Potasiwm RS