Assay Adenosine CAS 58-61-7 99.0% -101.0% Ffatri Safonol USP Purdeb Uchel

DIFFINIAD
Mae Adenosine yn cynnwys NLT 99.0% a NMT 101.0% o C10H13N5O4, wedi'i gyfrifo ar sail sych.
ADNABOD
• A. ABSORPTION IS-goch <197K>: NMT 0.1%
ASSAY
• ADENOSINE
Sampl: 200 mg o Adenosine wedi'i sychu'n flaenorol ar 105 ° am 2 awr
System titrimetrig
(Gweler Titrimetreg <541>)
Modd: Titradiad uniongyrchol
Titrant: 0.1 N fesul asid clorig VS
Canfod diweddbwynt: Potentiometric
Dadansoddiad: Hydoddwch mewn 50 mL o asid asetig rhewlifol a thitrad â 0.1 N fesul asid clorig VS.Cyfrifwch y ganran o Adenosine (C10H13N5O4) yn y gyfran a gymerwyd:
Canlyniad = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = Cyfaint titrant sampl (mL)
B = Cyfaint titrant gwag (mL)
N= normalrwydd titrant (mEq/mL)
F = ffactor cywerthedd: 267.25 mg/mEq
W = pwysau'r Sampl (mg)
Meini prawf derbyn: 99.0% -101.0% ar y sail sych
• AMHUREDD
• GWYNO GWEDDILLION <281>: NMT 0.1%
• METELAU TRWM, Dull II <231>: NMT 10 ppm
• TERFYN AMMONIA
Ateb enghreifftiol: Ataliwch 0.5 g mewn 10 ml o ddŵr.Trowch am 30 s, a phasiwch drwy hidlydd bras.Gwanhau'r hidlif â dŵr i 15 mL, a defnyddio'r hidlydd.
Hydoddiant safonol: 0.4 µg/mL o amoniwm clorid mewn dŵr
Dadansoddiad: At yr hydoddiant Sampl a'r hydoddiant Safonol, ychwanegwch 0.3 mL o mer curic-potasiwm ïodid alcalïaidd TS, capiwch y tiwbiau profi, a gadewch iddynt sefyll am 5 munud.
Meini prawf derbyn: Nid yw'r hydoddiant Sampl yn dangos lliw melyn dwysach na lliw'r hydoddiant Safonol (NMT 4 ppm o amonia).
• TERFYN GLORID
Ateb enghreifftiol: Ataliwch 0.2 g mewn 10 ml o ddŵr.Trowch am 30 s, ewch trwy hidlydd bras, a defnyddiwch yr hidlydd.
Hydoddiant safonol: 2.3 µg/mL o sodiwm clorid mewn dŵr
Dadansoddiad: At yr hydoddiant Sampl a 10 mL o'r hydoddiant Safonol, ychwanegwch 1 ml o asid nitrig ac 1 ml o arian nitrad TS, a gwanwch bob hydoddiant â dŵr i 40 mL.Gadewch i'r atebion sefyll am 5 munud, wedi'u hamddiffyn rhag golau.
Meini prawf derbyn: O'i edrych yn erbyn cefndir tywyll, nid yw'r hydoddiant Sampl yn fwy cymylog na'r hydoddiant Safonol (NMT 0.007% clorid).
• TERFYN SYLFAENOL
Ateb enghreifftiol: Ataliwch 0.75 g mewn 15 ml o ddŵr.Trowch am 30 s, ewch trwy hidlydd bras, a defnyddiwch yr hidlydd.
Ateb safonol: Ychwanegu 0.15 mL o asid sylffwrig 0.020 N i 15 mL o ddŵr.
Dadansoddiad: At yr hydoddiant Sampl a'r hydoddiant Safonol, ychwanegwch 2 mL o bariwm clorid TS ac 1 ml o asid hydroclorig 3 N, gwanwch bob hydoddiant â dŵr i 30 mL, a chymysgwch.Gadewch i'r atebion sefyll am 5 munud.
Meini prawf derbyn: Nid yw'r hydoddiant Sampl yn fwy cymylog na'r hydoddiant Safonol (NMT 0.02% sylffad).
• AMHUREDD ORGANIG
Ateb A: 6.8 g/L o potasiwm hydrogen sylffad a 3.4g/L o hydrogen sylffad tetrabutylammoniwm mewn dŵr.Addaswch â 2 N potasiwm hydrocsid i pH o 6.5.
Ateb B: 0.1 g/L o hydoddiant sodiwm azid
Cyfnod symudol: Ateb A ac Ateb B (60:40)
Datrysiad addasrwydd system: 0.2 mg/ml yr un o Adenosine ac inosin yn y cyfnod Symudol
Datrysiad enghreifftiol: 1.0 mg/ml o Adenosine yn y cyfnod Symudol
System gromatograffig
(Gwel Cromatograffeg <621>, Addasrwydd System.)
Modd: LC
Synhwyrydd: UV 254 nm
Colofn: 4.6-mm × 25-cm;5-µm pacio L1
Cyfradd llif: 1.5 mL/munud
Maint pigiad: 20 µL
Addasrwydd system
Samplau: Ateb addasrwydd system
Gofynion addasrwydd
Cydraniad: NLT 9.0 rhwng adenosine ac inosin
Ffactor cynffon: NMT 2.5
Gwyriad safonol cymharol: NMT 2.0%
[NODER-Cromatograff yr ateb Sampl, ac addaswch yr amser rhedeg i o leiaf ddwywaith amser cadw'r brig mawr.]
Dadansoddi
Sampl: Datrysiad sampl
Cyfrifwch ganran pob amhuredd yn y gyfran o Adenosine a gymerwyd:
Canlyniad = (rU/rT) × 100
rU = ymateb brig pob amhuredd o'r datrysiad Sampl
rT = cyfanswm yr holl ymatebion ar gyfer pob brig o'r datrysiad Sampl
Meini prawf derbyn
Amhureddau unigol: NMT 0.1% yr un o guanosin, inosin, ac wridin, ac NMT 0.2% o adenin
Cyfanswm amhureddau: NMT 0.5%
PROFION PENODOL
• YSTOD TODDO NEU DYMHEREDD <741>: 233°-238°
• ROTATION OPTEGOL, Cylchdro Penodol <781S>: -68° i -72°
Hydoddiant prawf: 20 mg/mL mewn hydoddiant sodiwm hydrocsid (1 mewn 20), a bennir ar sampl a sychwyd yn flaenorol ar 105 ° am 2 awr
ASIIDEDD NEU ALCALINEDD: Ataliwch 1 g mewn 20 ml o ddŵr di-garbon deuocsid.Trowch am 30 s, a phasiwch drwy hidlydd bras.At bob un o ddau ddogn 10-mL o'r hidlif ychwanegwch 0.1mL o bromocresol TS porffor.
Meini prawf derbyn: Mae angen NMT 0.3 mL o 0.01 N sodiwm hydrocsid i gynhyrchu lliw glas-fioled mewn un dogn.Mae angen NMT 0.1 mL o asid hydroclorig 0.01 N i gynhyrchu lliw melyn yn y gyfran arall.
•COLLI Sychu <731>: Sychwch sampl ar 105 ℃ am 2 awr: mae'n colli NMT 0.5% o'i bwysau.
GOFYNION YCHWANEGOL
•PECYNNU A STORIO: Cadwch mewn cynwysyddion tynn sy'n gwrthsefyll golau, a'u storio ar dymheredd ystafell reoledig.
• SAFONAU CYFEIRIO USP <11>
USP Adenosine RS