Asid Chenodeoxycholic (CDCA) CAS 474-25-9 Assay ≥98% (Sylfaenol Sych)

Asid Chenodeoxycholic
C24H40O4: 392.57
3a,7a-Dihydroxy-5b-cholan-24-oig asid [474-25-9]
Mae Asid Chenodeoxycholic, pan gaiff ei sychu, yn cynnwys dim llai na 98.0z a dim mwy na 101.0% o C24H40O4.
Disgrifiad Mae Asid Chenodeoxycholic yn digwydd fel gwyn, crisialau, powdr crisialog neu bowdr.
Mae'n hydawdd yn rhydd mewn methanol ac mewn ethanol (99.5), hydawdd mewn aseton, ac bron yn anhydawdd mewn dŵr.
Adnabod Darganfyddwch sbectrwm amsugno isgoch Asid Chenodeoxycholic, wedi'i sychu'n flaenorol, fel y cyfarwyddir yn y dull disg potasiwm bromid o dan Sbectrophotometreg Is-goch <2.25>, a chymharwch y sbectrwm â'r Sbectrwm Cyfeirio: mae'r ddau sbectra yn arddangos dwyster amsugno tebyg ar yr un niferoedd tonnau.
Cylchdro optegol <2.49> [a]20D : +11.0 ° ~ +13.0 ° (ar ôl sychu, 0.4 g, ethanol (99.5), 20 mL, 100 mm).
Pwynt toddi <2.60> 164 ~ 169 ℃
Purdeb (1) Clorid <1.03> -Toddwch 0.36 go Asid Chenodeoxycholic mewn 30 mL o fethanol, ychwanegwch 10 mL o asid nitrig gwanedig a dŵr i wneud 50 mL, a pherfformiwch y prawf gyda'r hydoddiant hwn.Paratowch y datrysiad rheoli fel a ganlyn: I 1.0 mL o 0.01 mol/L asid hydroclorig VS ychwanegwch 30 mL o fethanol, 10 mL o asid nitrig gwanedig a dŵr i wneud 50 mL (dim mwy na 0.1%).
(2) Metelau trwm <1.07> - Ewch ymlaen ag 1.0 go Asid Chenodeoxycholic yn ôl Dull 4, a pherfformiwch y prawf.Paratowch yr ateb rheoli gyda 2.0 mL o Ateb Arweiniol Safonol (dim mwy na 20 ppm).
(3) Bariwm-I 2.0 go Asid Chenodeoxycholic ychwanegu 100 ml o ddŵr, a berwi am 2 funud.I'r toddiant hwn ychwanegwch 2 ml o asid hydroclorig, berwch am 2 funud, hidlwch ar ôl oeri, a golchwch yr hidlydd â dŵr nes cael 100 mL o'r hidlydd.I 10 mL o'r hidlif ychwanegwch 1 ml o asid sylffwrig gwanedig: ni welir cymylogrwydd.
(4) Sylweddau cysylltiedig - Toddwch 0.20 go Asid Chenodeoxycholic mewn cymysgedd o aseton a dŵr (9: 1) i wneud 10 ml yn union, a defnyddiwch yr hydoddiant hwn fel yr hydoddiant sampl.Ar wahân, toddwch 10 mg o asid lithocholig ar gyfer cromatograffaeth haen denau yn y gymysgedd o aseton a dŵr (9: 1) i wneud yn union 10 mL.Pibed 2 ml o'r hydoddiant hwn, ychwanegwch y cymysgedd o aseton a dŵr (9: 1) i wneud 100 mL yn union, a defnyddiwch yr hydoddiant hwn fel yr hydoddiant safonol (1).Ar wahân, toddwch 10 mg o asid ursodeoxycholic yn y cymysgedd o aseton a dŵr (9: 1) i wneud yn union 100 ml, a defnyddiwch yr hydoddiant hwn fel yr hydoddiant safonol (2).Ar wahân, toddwch 10 mg o asid colig ar gyfer cromatograffaeth haen denau yn y gymysgedd o aseton a dŵr (9: 1) i wneud 100 ml yn union, a defnyddiwch yr hydoddiant hwn fel yr hydoddiant safonol (3).Pibedwch 1 ml o'r hydoddiant sampl, ac ychwanegwch y cymysgedd o aseton a dŵr (9:1) i wneud 20 mL yn union.Pibed 0.5 mL, 1 mL, 2 mL, 3 mL a 5 mL o'r hydoddiant hwn, ychwanegwch y cymysgedd o aseton a dŵr (1) at bob un ohonynt i wneud 50 mL yn union, a dynodi'r hydoddiannau hyn fel datrysiad safonol A, datrysiad safonol B, datrysiad safonol C, datrysiad safonol D ac ateb safonol E, yn y drefn honno.Perfformiwch y prawf gyda'r datrysiadau hyn fel y cyfarwyddir o dan Gromatograffaeth Haen denau<2.03>.Sylwch ar 5 mL pob un o'r hydoddiant sampl, hydoddiannau safonol (1), (2), (3) a hydoddiannau safonol A, B, C, D ac E ar blât o gel silica ar gyfer cromatograffaeth haen denau.Datblygwch y plât gyda chymysgedd o 4-methyl-2-pentanone, tolwen ac asid fformig (16:6:1) i bellter o tua 15 cm, sychwch y plât, a sychwch ymhellach ar 1209C am 30 munud.Ar unwaith, chwistrellwch doddiant o asid ffosphomolybdic n-hydrate yn gyfartal mewn ethanol (95) (1 mewn 5) ar y plât, a chynheswch ar 120 ℃ am 2 i 3 munud: y fan a'r lle sy'n cyfateb i'r smotyn gyda'r datrysiad safonol (1) nid yw'n fwy dwys na'r fan a'r lle gyda'r datrysiad safonol (1), nid yw'r fan a'r lle sy'n cyfateb i'r fan a'r lle gyda'r datrysiad safonol (2) yn fwy dwys na'r fan a'r lle gyda'r datrysiad safonol (2), a'r fan a'r lle sy'n cyfateb i'r fan a'r lle gyda'r ateb safonol (3) ddim yn fwy dwys na'r fan a'r lle gyda'r ateb safonol
(3).O'i gymharu â'r smotiau gyda'r datrysiadau safonol A, B, C, D ac E, nid yw'r smotiau heblaw'r prif fan ac eithrio'r smotiau a grybwyllir uchod yn fwy dwys na'r smotyn gyda'r datrysiad safonol E, a'r cyfanswm ohonynt ddim yn fwy na 1.5%.
Colli wrth sychu <2.41> Dim mwy na 1.5% (1 g, 105 ℃, 3 awr).
Gweddillion ar danio <2.44> Dim mwy na 0.1% (1 g).
Assay Pwyswch yn gywir tua 0.5 go Asid Chenodeoxycholic, wedi'i sychu'n flaenorol, hydoddi mewn 40 mL o ethanol (95) a 20 ml o ddŵr, a thitradu <2.50> gyda 0.1 mol/L sodiwm hydrocsid VS (titradiad potentiometrig).Perfformiwch benderfyniad gwag yn yr un modd, a gwnewch unrhyw gywiriad angenrheidiol.
Pob mL o 0.1 mol/L sodiwm hydrocsid VS ＝ 39.26 mg o C24H40O4
Cynhwysyddion a storio Cynhwyswyr-Cynwysyddion tynn.