Assay Citric Anhydrus CAS 77-92-9 Assay 99.5 ~ 100.5%

Asid citrig [77-92-9].
DIFFINIAD
Mae Asid Citrig Anhydrus yn cynnwys NLT 99.5% a NMT 100.5% o C6H8O7, wedi'i gyfrifo ar y sail anhydrus.
ADNABOD
• Amsugno Isgoch <197K>: Sychwch y sylwedd i'w archwilio ar 105 ℃ am 2 h.
ASSAY
• Gweithdrefn
Sampl: 0.550 g o Asid Citrig Anhydrus;cofnodi pwysau yn gywir.
Dadansoddiad: Hydoddwch y Sampl mewn 50 ml o ddŵr.Ychwanegu 0.5 ml o ffenolffthalein TS.Titradwch ag 1 N sodiwm hydrocsid VS.Mae pob mL o 1 N sodiwm hydrocsid yn cyfateb i 64.03 mg o C6H8O7.
Meini prawf derbyn: 99.5% -100.5% ar y sail anhydrus
AMHUREDD
Amhureddau anorganig
• Gweddillion ar Danio <281>: NMT 0.1%, wedi'i bennu ar 1.0 g
• Metelau Trwm <231>: NMT 10 ppm
• Sylffad
Hydoddiant sylffad safonol A: 1.81 mg/ml o botasiwm sylffad mewn 30% o alcohol.Yn union cyn ei ddefnyddio, trosglwyddwch 10.0 mL o'r hydoddiant hwn i fflasg gyfeintiol 1000-mL, ei wanhau ag alcohol 30% i gyfaint, a'i gymysgu.Mae'r hydoddiant hwn yn cynnwys 10 µg/mL o sylffad.
Hydoddiant sylffad safonol B: 1.81 mg/mL o botasiwm sylffad mewn dŵr.Yn union cyn ei ddefnyddio, trosglwyddwch 10.0 mL o'r hydoddiant hwn i fflasg gyfeintiol 1000-mL, ei wanhau â dŵr i gyfaint, a'i gymysgu.Mae'r hydoddiant hwn yn cynnwys 10 µg/mL o sylffad.
Toddiant stoc enghreifftiol: 66.7 mg/mL o asid citrig
Ateb sampl: I 4.5 mL o hydoddiant sylffad Safonol A, ychwanegwch 3 ml o hydoddiant bariwm clorid (1 mewn 4), ysgwyd, a gadael iddo sefyll am 1 munud.I 2.5 mL o'r ataliad canlyniadol, ychwanegwch 15 mL o'r hydoddiant stoc Sampl a 0.5 mL o asid asetig 5 N, a chymysgwch.
Ateb safonol: Paratowch yn unol â'r cyfarwyddyd ar gyfer yr hydoddiant Sampl, ac eithrio defnyddio 15 mL o hydoddiant sylffad safonol B yn lle'r hydoddiant stoc Sampl.
Dadansoddi
Samplau: Datrysiad safonol a datrysiad Sampl
Meini prawf derbyn: Nid yw unrhyw gymylogrwydd a gynhyrchir yn yr hydoddiant Sampl ar ôl sefyll 5 munud yn fwy na'r hyn a gynhyrchir yn y datrysiad Safonol (0.015%).
• Terfyn Alwminiwm (lle mae wedi'i labelu fel y bwriedir ei ddefnyddio mewn dialysis)
Ateb alwminiwm safonol: I 352 mg o sylffad potasiwm alwminiwm mewn fflasg gyfeintiol 100-mL, ychwanegwch ychydig o ml o ddŵr, chwyrlïo i doddi, ychwanegu 10 mL o asid sylffwrig gwanedig, gwanhau â dŵr i gyfaint, a chymysgu.Yn union cyn ei ddefnyddio, gwanwch 1.0 mL o'r hydoddiant hwn â dŵr i 100.0 mL.
pH 6.0 byffer asetad: Hydoddwch 50 g o asetad amoniwm mewn 150 mL o ddŵr, ei addasu ag asid asetig rhewlifol i pH o 6.0, gwanhau â dŵr i 250 mL, a chymysgu.
Ateb safonol: Paratowch gymysgedd o 2.0 mL o hydoddiant alwminiwm Safonol, 10 mL o byffer asetad pH 6.0, a 98 mL o ddŵr.Tynnwch y cymysgedd hwn fel y disgrifir ar gyfer yr hydoddiant Sampl, gwanwch yr echdynion cyfun â chlorofform i gyfaint, a chymysgwch.
Ateb enghreifftiol: Hydoddwch 20.0 go Asid Citrig Anhydrus mewn 100 ml o ddŵr, ac ychwanegwch 10 mL o glustogfa asetad pH 6.0.Tynnwch yr hydoddiant hwn gyda dognau olynol o 20, 20, a 10 mL o hydoddiant 0.5% o 8-hydroxyquinoline mewn clorofform, gan gyfuno'r darnau clorofform mewn fflasg gyfeintiol 50-mL.Gwanhewch y darnau cyfun â chlorofform i gyfaint, a chymysgwch.
Ateb gwag: Paratowch gymysgedd o 10 mL o byffer asetad pH 6.0 a 100 ml o ddŵr.Tynnwch y cymysgedd hwn fel y disgrifir ar gyfer hydoddiant Sampl, gwanwch y darnau cyfun â chlorofform i gyfaint, a chymysgwch.
Cyflyrau fflworometrig
Tonfedd cyffro: 392 nm
Tonfedd allyriadau: 518 nm
Dadansoddi
Samplau: Datrysiad safonol a datrysiad Sampl
Darganfyddwch ddwyster fflworoleuedd y Samplau mewn set fflworomedr fel y cyfarwyddir o dan amodau Fflworometreg, gan ddefnyddio'r datrysiad Blank i osod yr offeryn i sero.
Meini prawf derbyn: Nid yw fflworoleuedd yr hydoddiant Sampl yn fwy na'r hydoddiant Safonol (0.2 ppm).
Amhureddau Organig
• Gweithdrefn: Terfyn Asid Oxalig
Toddiant stoc enghreifftiol: 200 mg/ml o Asid Citrig Anhydrus mewn dŵr
Hydoddiant sampl: At 4 mL o doddiant stoc enghreifftiol ychwanegwch 3 mL o asid hydroclorig ac 1 go sinc gronynnog, berwch am 1 munud, a gadewch iddo sefyll am 2 funud.Trosglwyddwch y supernatant i diwb profi sy'n cynnwys 0.25 mL o hydoddiant hydroclorid ffenylhydrasin (1 mewn 100), a'i gynhesu i ferwi.Oerwch yn gyflym, trosglwyddwch i silindr graddedig, ac ychwanegwch gyfaint cyfartal o asid hydroclorig a 0.25 mL o hydoddiant potasiwm ferricyanid (1 mewn 20).Ysgwydwch, a gadewch i chi sefyll am 30 munud.
Ateb safonol: Paratowch yn unol â'r cyfarwyddyd ar gyfer hydoddiant Sampl, ac eithrio defnyddio 4 mL o hydoddiant asid ocsalaidd 0.10 mg/mL, sy'n cyfateb i 0.0714 mg/mL o asid ocsalaidd anhydrus, yn lle'r hydoddiant stoc Sampl.[Noder — Paratowch ar yr un pryd â'r ateb Sampl.]
Dadansoddi
Samplau: Datrysiad safonol a datrysiad Sampl
Meini prawf derbyn: Nid yw unrhyw liw pinc a gynhyrchir yn yr hydoddiant Sampl yn fwy dwys na'r hyn a gynhyrchir yn yr ateb Safonol (0.036%).
PROFION PENODOL
• Prawf Endotocsinau Bacteraidd 85: Mae lefel yr endotocsinau bacteriol yn golygu y gellir bodloni'r gofyniad yn y monograff(au) ffurf dos perthnasol y defnyddir Asid Citrig Anhydrus ynddo.Pan fo'r label yn nodi bod yn rhaid i Asid Citrig Anhydrus gael ei brosesu ymhellach wrth baratoi ffurflenni dos chwistrelladwy, mae lefel yr endotocsinau bacteriol yn golygu y gall y gofyniad yn y monograff(au) ffurflen dos berthnasol y defnyddir Asid Citrig Anhydrus ynddo fod. cyfarfu.
• Ateb Eglur
[Noder - Mae'r datrysiad Sampl i'w gymharu ag ataliad Safonol A mewn golau dydd gwasgaredig 5 munud ar ôl paratoi ataliad Safonol A.]
Hydoddiant sylffad hydrasin: 10 mg/ml o sylffad hydrasin mewn dŵr.Caniatáu i sefyll am 4 i 6 awr cyn ei ddefnyddio.
Hydoddiant Methenamine: Trosglwyddwch 2.5 g o fethenamin i fflasg 100-mL â stopiwr gwydr, ychwanegwch 25.0 ml o ddŵr, mewnosodwch y stopiwr gwydr, a'i gymysgu i hydoddi.
Ataliad opalescent cynradd: Trosglwyddwch 25.0 mL o hydoddiant Hydrazine sylffad i'r 25.0 ml o hydoddiant Methenamine yn y fflasg wydr 100-mL.Cymysgwch, a chaniatáu i sefyll am 24 h.[Noder - Mae'r ataliad hwn yn sefydlog am 2 fis, ar yr amod ei fod yn cael ei storio mewn cynhwysydd gwydr yn rhydd o ddiffygion arwyneb.Rhaid i'r ataliad beidio â chadw at y gwydr a rhaid ei gymysgu'n dda cyn ei ddefnyddio.]
Safon opalescence: gwanhau 15.0 mL o ataliad opalescent Cynradd gyda dŵr i 1000 ml.[Noder - Ni ddylid defnyddio'r ataliad hwn y tu hwnt i 24 awr ar ôl ei baratoi.]
Ataliad safonol A: Gwanhau 5.0 mL o safon Opalescence gyda dŵr i 100 mL.
Ataliad safonol B: gwanhau 10.0 mL o safon Opalescence gyda dŵr i 100 mL.
Ateb enghreifftiol: 200 mg/ml o Asid Citrig Anhydrus mewn dŵr
Dadansoddi
Samplau: Ataliad safonol A, ataliad safonol B, dŵr, a datrysiad Sampl
Trosglwyddwch gyfran ddigonol o'r hydoddiant Sampl i diwb profi o wydr di-liw, tryloyw, niwtral gyda gwaelod gwastad a diamedr mewnol o 15–25 mm i gael dyfnder o 40 mm.Yn yr un modd trosglwyddwch ddognau o ataliad Safonol A, ataliad safonol B , a dŵr i'r tiwbiau prawf cyfatebol ar wahân.Cymharwch y datrysiad Sampl, hongiad Safonol A, Daliad Safonol B, a dŵr mewn golau dydd gwasgaredig, gan edrych yn fertigol yn erbyn cefndir du (gweler Sbectrophotometreg a Gwasgaru Ysgafn 851, Cymhariaeth Weledol).[Sylwer—Rhaid i'r trylediad golau fod yn gyfryw fel y gellir gwahaniaethu'n hawdd rhwng daliant Safonol A a dŵr, a bod yn hawdd gwahaniaethu rhwng daliant Safonol B a daliant Safonol A.]
Meini prawf derbyn: Mae datrysiad y Sampl yn dangos yr un eglurder â dŵr.
• Lliw'r Ateb
Datrysiad stoc safonol A: clorid fferrig CS, clorid cobaltous CS, ac asid hydroclorig gwanedig (10 g/L) (2.4:0.6:7.0)
Datrysiad stoc safonol B: clorid fferrig CS, clorid cobaltous CS, sylffad cwpanig CS, ac asid hydroclorig gwanedig (10 g/L) (2.4:1.0:0.4:6.2)
Datrysiad stoc safonol C: clorid fferrig CS, clorid cobaltous CS, a sylffad cwpanig CS (9.6:0.2:0.2)
[Noder-Paratowch y datrysiadau Safonol yn union cyn eu defnyddio.]
Datrysiad safonol A: Gwanhau 2.5 mL o hydoddiant stoc safonol A gydag asid hydroclorig gwanedig (10 g/L) i 100 mL.
Hydoddiant safonol B: gwanhau 2.5 ml o hydoddiant stoc safonol B gydag asid hydroclorig gwanedig i (10 g/L) 100 mL.
Datrysiad safonol C: Gwanhau 0.75 mL o hydoddiant stoc safonol C gydag asid hydroclorig gwanedig (10 g/L) i 100 mL.
Datrysiad sampl: Defnyddiwch y datrysiad Sampl a baratowyd yn unol â'r cyfarwyddyd yn y prawf ar gyfer Eglurder Ateb.
Dadansoddi
Samplau: Datrysiad safonol A, Datrysiad safonol B, Datrysiad safonol C, dŵr, a datrysiad Sampl
Trosglwyddwch gyfran ddigonol o'r hydoddiant Sampl i diwb profi o wydr di-liw, tryloyw, niwtral gyda gwaelod gwastad a diamedr mewnol o 15–25 mm i gael dyfnder o 40 mm.Yn yr un modd, trosglwyddwch ddognau o doddiant safonol A, hydoddiant safonol B, hydoddiant safonol C, a dŵr i'r tiwbiau prawf cyfatebol ar wahân.Cymharwch y datrysiad Sampl, Datrysiad Safonol A, Hydoddiant Safonol B, Hydoddiant Safonol C, a dŵr mewn golau dydd gwasgaredig, gan edrych yn fertigol yn erbyn cefndir gwyn (gweler Sbectrophotometreg a Gwasgaru Ysgafn 851, Cymhariaeth Weledol).
Meini prawf derbyn: Nid yw'r hydoddiant Sampl wedi'i liwio'n fwy dwys na datrysiad Safonol A, B, neu C, neu ddŵr.
• Sylweddau sy'n hawdd eu carboni
Sampl: 1.0 go Asid Citrig Anhydrus powdr
Dadansoddiad: Trosglwyddwch y Sampl i diwb profi 22- × 175-mm wedi'i rinsio'n flaenorol â 10 mL o asid sylffwrig a'i adael i ddraenio am 10 munud.Ychwanegu 10 mL o asid sylffwrig, cynhyrfu nes bod yr hydoddiant wedi'i gwblhau, a'i drochi mewn baddon dŵr ar 90 ± 1 am 60 ± 0.5 munud, gan gadw lefel yr asid yn is na lefel y dŵr yn ystod y cyfnod cyfan.Oerwch y tiwb mewn dŵr rhedeg, a throsglwyddwch yr asid i diwb cymharu lliw.
Meini prawf derbyn: Nid yw lliw'r asid yn dywyllach na lliw cyfaint tebyg o Hylif Cyfatebol K (gweler Lliw ac Achromicity 631) mewn tiwb cyfatebol, gyda'r tiwbiau'n cael eu harsylwi'n fertigol yn erbyn cefndir gwyn.
• Profion Diffrwythlondeb 71: Lle mae'r label yn nodi bod Asid Citrig Anhydrus yn ddi-haint, mae'n bodloni gofynion Profion Diffrwythlondeb 71 yn y monograff(au) ffurflen dos berthnasol y defnyddir Asid Citrig Anhydrus ynddo.
• Penderfyniad Dŵr, Dull I 921: NMT 1.0%
GOFYNION YCHWANEGOL
• Pecynnu a Storio: Cadwch mewn cynwysyddion tynn.Dim gofynion storio wedi'u nodi.
• Labelu: Lle bwriedir ei ddefnyddio mewn toddiannau dialysis, mae wedi'i labelu felly.Lle mae'n rhaid i Asid Citrig Anhydrus gael ei brosesu ymhellach wrth baratoi ffurflenni dos chwistrelladwy i sicrhau lefelau derbyniol o endotocsinau bacteriol, mae wedi'i labelu felly.Lle mae Asid Citrig Anhydrus yn ddi-haint, mae wedi'i labelu felly.
• Safonau Cyfeirio USP 11
USP Citric Acid RS Cliciwch i Weld Strwythur
USP Endotoxin RS