SBE-β-CD CAS 182410-00-0 Assay Sodiwm Ether Sulfobutyl Betadex 95.0 ~ 105.0%

Betadex Sulfobutyl Ether Sodiwm
C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n 2163 pan n = 6.5
Beta cyclodextrin sulfobutyl ethers, halwynau sodiwm;
Beta cyclodextrin sulfobutyl ether sodiwm [182410-00-0].
DIFFINIAD
Mae Sodiwm Betadex Sulfobutyl Ether yn cael ei baratoi trwy alkylation betadex gan ddefnyddio sylton 1,4-butane o dan amodau sylfaenol
Gradd gyfartalog yr amnewidiadau mewn betadex yw NLT 6.2 ac NMT 6.9.
Mae'n cynnwys NLT 95.0% ac NMT 105.0% o C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n (n = 6.2–6.9), wedi'i gyfrifo ar y sail anhydrus.
ADNABOD
• A. ABSORPTION IS-goch <197K>
• B. Mae amser cadw brig mawr y datrysiad Sampl yn cyfateb i amser y datrysiad safonol, fel y cafwyd yn yr Assay.
• C. Mae'n cwrdd â gofynion y prawf ar gyfer Gradd Gyfartaledd Amnewid.
• D. PROFION ADNABOD-CYFFREDINOL, Sodiwm 〈191〉
ASSAY
• TREFN
Cyfnod symudol: 0.1 M potasiwm nitrad mewn cymysgedd o asetonitrile a dŵr (1:4)
Datrysiad safonol: 10 mg / ml o USP Betadex Sulfobutyl Ether Sodium RS yn y cyfnod Symudol
Datrysiad enghreifftiol: 10 mg/ml o Sodiwm Ether Betadex Sulfobutyl yn y cyfnod Symudol
System gromatograffig
(Gwel Cromatograffeg <621>, Addasrwydd System.)
Modd: LC
Synhwyrydd: Mynegai plygiannol
Tymheredd y synhwyrydd: 35 ± 2 °
Colofn: Colofn ddadansoddol 7.8-mm × 30-cm;pacio L37.[NODER-Rinsiwch y golofn gyda hydoddiant o asetonitrile a dŵr (1:9) ar ddiwedd y gyfres rhediad.]
Cyfradd llif: 1.0 mL/munud
Maint y pigiad: 20 µL
Addasrwydd system.
Sampl: Datrysiad safonol
Gofynion addasrwydd
Gwyriad safonol cymharol: NMT 2.0%
Dadansoddi
Samplau: Datrysiad safonol a datrysiad Sampl
Cyfrifwch ganran y betadex sulfobutyl ether sodiwm [C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n] yn y gyfran o Betadex Sulfobutyl Ether Sodiwm a gymerwyd:
Canlyniad = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = ymateb brig ar gyfer ether betadex sulfobutyl
sodiwm o'r hydoddiant Sampl
rS = ymateb brig ar gyfer ether betadex sulfobutyl
sodiwm o'r ateb Safonol
CS = crynodiad o USP Betadex Sulfobutyl Ether
Sodiwm RS yn yr hydoddiant safonol (mg/mL)
CU = crynodiad o Sodiwm Ether Betadex Sulfobutyl yn yr hydoddiant Sampl (mg/mL)
Meini prawf derbyn: 95.0% ~ 105.0% ar y sail anhydrus
AMHUREDD
• METELAU TRWM, Dull II <231>: NMT 5 ppm
• TERFYN BETA CYCLODEXTRIN (BETADEX)
Ateb A: 25 mM sodiwm hydrocsid
Ateb B: 250 mM sodiwm hydrocsid a 1 M potasiwm nitrad
Cyfnod symudol: Gweler Tabl 1.
Tabl 1

Datrysiad safonol: 2 µg/mL o USP Beta Cyclodextrin RS
Datrysiad enghreifftiol: 2 mg/mL o Sodiwm Ether Betadex Sulfobutyl
System gromatograffig
(Gwel Cromatograffaeth <621>, Addasrwydd System a Chromatograffeg Ion <1065>.)
Modd: IC
Synhwyrydd: amperometreg pwls (cell amperometrig gydag electrod gweithio aur ac electrod cyfeirio arian)
Colofn
Gwarchodlu: 4.0-mm × 5-cm anion-cyfnewid;pacio L61
Dadansoddol: 4.0-mm × 25-cm anion-cyfnewid;
pacio L61
Tymheredd colofn: 50 ± 2 °
Cyfradd llif: 1.0 mL/munud
Maint y pigiad: 20 µL
Tonffurf ar gyfer synhwyrydd amperometrig pwls: Gweler Tabl 2.
Tabl 2

Addasrwydd system
Sampl: Datrysiad safonol
Gofynion addasrwydd
Gwyriad safonol cymharol: NMT 5.0%
Dadansoddi
Samplau: Datrysiad safonol a datrysiad Sampl
Cyfrifwch ganran y beta cyclodextrin (betadex) yn y gyfran o Sodiwm Betadex Sulfobutyl Ether a gymerwyd:
Canlyniad = (rU/rS) × (CS/CU) × F × 100
rU = ymateb brig ar gyfer beta cyclodextrin o'r datrysiad Sampl
rS = ymateb brig ar gyfer beta cyclodextrin o'r datrysiad Safonol
CS = crynodiad o USP Beta Cyclodextrin RS yn y datrysiad Safonol (µg/mL)
CU = crynodiad o Sodiwm Ether Betadex Sulfobutyl yn yr hydoddiant Sampl (mg/mL)
F = ffactor trosi (10-3 mg/µg)
Meini prawf derbyn: NMT 0.1%
• TERFYN O 1,4-BUTANE SULTON
Hydoddiant safonol mewnol: 0.25 µg/mL o sylfffon diethyl
Datrysiad stoc safonol A: 0.5 µg/mL o sylton 1,4-biwtan
Hydoddiant stoc safonol B: 1.0 µg/mL o sylton 1,4-biwtan
Hydoddiant stoc safonol C: 2.0 µg/mL o sylton 1,4-biwtan
Datrysiad stoc enghreifftiol: 250 mg / ml o Sodiwm Ether Betadex Sulfobutyl yn yr hydoddiant safonol mewnol
Datrysiad gwag, a datrysiadau enghreifftiol A, B, C, a D:
Dilynwch Dabl 3 i osod y meintiau o hydoddiant safonol Mewnol, pob hydoddiant stoc safonol, toddiant stoc sampl, dŵr, neu fethylen clorid ym mhob tiwb profi gwydr gyda stopiwr.[NODER-Mae tiwb prawf 10-mL wedi'i gapio gan sgriw yn addas.] Cymysgwch bob tiwb prawf ar gymysgydd fortecs am 30 s, a gadewch iddo sefyll am o leiaf 5 munud neu hyd nes y bydd y cyfnod wedi'i wahanu'n llwyr.Echdynnu'r cyfnod organig yn ffiol GC a sêl.[NODER-Gyda gofal mawr cymerwch y cyfnod lleiaf posibl o ddyfrllyd.] Meintiau ychwanegol o 1,4-butane sylton yn atebion Sampl A, B, C, a D yw 0.5, 1.0, 2.0, a 0 µg, yn y drefn honno.
Tabl 3

[NODER-Paratowch yn syth cyn ei ddefnyddio.]
System gromatograffig
(Gwel Cromatograffeg <621>, Addasrwydd System.)
Modd: GC
Synhwyrydd: ionization fflam
Colofn: 0.32-mm × 25-m ymdoddedig-silica capilari colofn;Haen 0.5-µm o gam G46
Tymheredd
Synhwyrydd: 270 °
Porth chwistrellu: 200 °
Colofn: Gweler y rhaglen tymheredd yn Nhabl 4
Tabl 4
Tymheredd Cychwynnol (°) Tymheredd Ramp (°/munud) Tymheredd Terfynol (°) Cynnal Amser ar y Tymheredd Terfynol (min)
100 10 200 -
200 35 270 5
Nwy cludo: Heliwm, fel arfer ar bwysedd mewnfa o 12 psi
Maint chwistrellu: 1.0 µL
Math o chwistrelliad: Chwistrelliad heb hollt am 0.5 munud, yna wedi'i rannu ar 50 ml/munud.[NODER- Argymhellir defnyddio leinin chwistrellu di-hollt priodol.]
Addasrwydd system
Sampl: Datrysiad enghreifftiol B
[NODER-Yr amseroedd cadw cymharol ar gyfer sylffon diethyl a sylton 1,4-butane yw 0.7 ac 1.0, yn y drefn honno.]
Gofynion addasrwydd
Gwyriad safonol cymharol: NMT 10.0%
Dadansoddi
Samplau: Datrysiad gwag, Datrysiadau enghreifftiol A, B, C, a D
Cywirwch gymhareb ymatebion brig y sylton 1,4-bwtan i sylffon diethyl mewn hydoddiant sampl A, B, C, neu D trwy dynnu cymhareb ymatebion brig y sylton 1,4-bwtan i sylffon ethyl yn yr hydoddiant Blank .Plotiwch y gymhareb wedi'i chywiro o ymateb brig o 1,4-bwtan sylton i ymateb brig deietyl sylffon mewn hydoddiant sampl A, B, C neu D, yn erbyn y swm ychwanegol, mewn µg, o 1,4-biwtan sylton.Allosodwch y llinell sy'n cysylltu'r pwyntiau ar y graff nes ei fod yn cwrdd â'r echelin maint.Mae'r pellter rhwng y pwynt hwn a chroestoriad yr echelinau yn cynrychioli maint y sylton 1,4-butane, A, mewn µg, yn y gyfran 4-mL o hydoddiant stoc Sampl.Cyfrifwch gynnwys sylton 1,4-biwtan yn y gyfran o Sodiwm Betadex Sulfobutyl Ether a gymerwyd:
Canlyniad = A/(VExt × CU × F)
A = pennu uchod
Vext = cyfaint yr hydoddiant stoc Sampl a ddefnyddiwyd yn y cam echdynnu, 4.0 mL
CU = crynodiad o Sodiwm Ether Betadex Sulfobutyl yn yr hydoddiant stoc Sampl (mg/mL)
F = ffactor trosi (10-3 g/mg)
Meini prawf derbyn: asid hydroxybutane-1-sulfonic, neu NMT 0.5 ppm
• CYFYNGIAD O CHLORID SODIDWM, ASID 4-HYDROXYBUTANE-1-SULFONIG, A BIS(4-SULFOBUTYL) ETHER DISODIWM
Ateb A: sodiwm hydrocsid 5 mM, degas mewn llestr caeedig am 15 munud
Ateb B: 25 mM sodiwm hydrocsid, degas mewn llestr caeedig am 15 munud
Cyfnod symudol: Gweler Tabl 5
Tabl 5

Ateb golchi colofn A: sitrad sodiwm 50 mM
Ateb golchi colofn B: sodiwm hydrocsid 150 mM
Hydoddiant safonol: Paratowch hydoddiant sydd â chrynodiadau hysbys o 8 µg/mL o Sodiwm Clorid RS USP, 4µg/mL o asid 4-hydroxybutane-1-sulfonic, a 4 µg/mL o ether disodium bis(4-sulfobutyl).
Datrysiad enghreifftiol: 4 mg/mL o Sodiwm Ether Betadex Sulfobutyl
System gromatograffig
(Gwel Cromatograffaeth <621>, Addasrwydd System a Chromatograffeg Ion <1065>.)
Modd: IC
Synhwyrydd: Dargludedd
Amrediad: 30 µS
Cyfredol: 100 mA
Colofn: [NODER-Ar ddiwedd pob rhediad, glanhewch y golofn gan ddefnyddio hydoddiant golchi Colofn A ar gyfradd llif o 1 mL/munud am 35 munud yna gan ddefnyddio hydoddiant golchi Colofn B ar yr un gyfradd llif am 35 munud.]
Gwarchodlu: 4.0-mm × 5.0-cm anion-cyfnewid;pacio L61
Dadansoddol: 4.0-mm × 25-cm anion-cyfnewid;pacio L61
Tymheredd colofn: 30 °
Suppressor: Micromembrane anion autosuppressor1 neu system llethu cemegol addas
Suppressant: Autosuppression
Cyfradd llif: 1.0 mL/munud
Maint y pigiad: 20 µL
Addasrwydd system
Sampl: Datrysiad safonol
[NODER - Er gwybodaeth yn unig y darperir amseroedd cadw cymharol.Yr amseroedd cadw cymharol ar gyfer ïon 4-hydroxybutane-1-sulfonate, ïon clorid, ac ïon ether bis (sulfobutyl) yw 1.0, 1.4, ac 8.6, yn y drefn honno.]
Gofynion addasrwydd
Penderfyniad: NLT 2.0
Gwyriad safonol cymharol: NMT 10.0%
Dadansoddi
Samplau: Datrysiad safonol a datrysiad Sampl
Cyfrifwch ganran y sodiwm clorid, asid 4-hydroxybutane-1-sulfonic, neu ether disodium bis(sulfobutyl) yn y gyfran o Betadex Sulfobutyl Ether Sodiwm a gymerwyd:
Canlyniad = (rU/rS) × (CS/CU) × F × 100
rU = ymateb brig ar gyfer sodiwm clorid, asid 4-hydroxybutane-1-sulfonic, neu bis(sulfobutyl) ether disodium o'r hydoddiant Sampl
rS = ymateb brig ar gyfer sodiwm clorid, asid 4-hydroxybutane-1-sulfonic, neu bis(sulfobutyl) ether disodium o'r hydoddiant Safonol
CS = crynodiad sodiwm clorid, asid 4-hydroxybutane-1-sulfonic, neu ether disodium bis(sulfobutyl) yn yr hydoddiant Safonol (µg/mL)
CU = crynodiad o Sodiwm Ether Betadex Sulfobutyl yn yr hydoddiant Sampl (mg/mL)
F = ffactor trosi (10−3 0 100 0 mg/µg)
Meini prawf derbyn
Sodiwm clorid: NMT 0.2%
Asid 4-Hydroxybutane-1-sulfonic: NMT 0.09%
Bis(sulfobutyl) ether disodium: NMT 0.05%
PROFION PENODOL
PRAWF ENDOTOXINS BACTERIAL <85>: Mae lefel endotocsinau bacteria yn golygu y gellir bodloni'r gofyniad o dan y monograff(au) ffurf dos berthnasol y defnyddir Sodiwm Betadex Sulfobutyl Ether ynddo.Pan fo'r label yn nodi bod yn rhaid i Betadex Sulfobutyl Ether Sodium gael ei brosesu ymhellach wrth baratoi ffurflenni dos chwistrelladwy, mae lefel yr endotocsinau bacteriol yn golygu bod y gofyniad o dan y monograff(au) ffurflen dos berthnasol ar gyfer defnyddio Sodiwm Ether Betadex Sulfobutyl yn cael ei ddefnyddio. gellir eu bodloni.
• PROFION RHYFEDD MEICROBAIDD <61> a PHROFION AR GYFER MICROORGANIAETHAU PENODOL <62>: Nid yw cyfanswm y cyfrif microbaidd aerobig yn fwy na 100 cfu/g, ac nid yw cyfanswm y cyfrif mowldiau a burumau cyfun yn fwy na 50 cfu/g.Mae'n bodloni gofynion y prawf ar gyfer absenoldeb Escherichia coli.
• Eglurder YR ATEB
Datrysiad enghreifftiol: datrysiad 30% (w/v).
Dadansoddiad: Archwiliwch hydoddiant y Sampl gan ddefnyddio blwch golau yn erbyn cefndiroedd gwyn a du, a chofnodwch bresenoldeb unrhyw niwl, fflworoleuedd, ffibrau, smotiau, neu fater tramor arall.
Meini prawf derbyn: Mae'r ateb yn glir, ac yn ei hanfod yn rhydd o ronynnau o fater tramor.
• GRADD CYFARTALEDD O DROSGLWYDDO
Rhedeg electrolyt: asid benzoig 30 mM a'i addasu i pH sy'n addas ar gyfer yr offeryn a ddefnyddir trwy ychwanegu byffer aminomethane tris (hydroxymethyl) 100 mM.
[NODER-Oherwydd amrywiad rhwng capilarïau, ni nodir un pH electrolyt sy'n gymwys yn gyffredinol.
Yn lle hynny, dylid pennu'r pH optimaidd sy'n gysylltiedig â phob capilari unigol yn ôl y llawlyfr offerynnol.]
Datrysiad safonol: 10 mg / ml o USP Betadex Sulfobutyl Ether Sodium RS
Datrysiad enghreifftiol: 10 mg/mL o Sodiwm Ether Betadex Sulfobutyl
Gweithdrefn rinsio capilari: Defnyddiwch ffiolau electrolyt rhedeg ar wahân ar gyfer rinsio capilari a dadansoddi sampl.Perfformiwch rinsiadau cyn-ddadansoddi bob dydd cyn pob dadansoddiad: rinsiwch y capilari gyda 0.1 N sodiwm hydrocsid am 30 munud, gyda dŵr ar gyfer NLT 2 h, a chyda rhediad electrolyt ar gyfer NLT 1 h.Perfformiwch rinsiadau cyn-chwistrellu cyn pob pigiad fel a ganlyn.Rinsiwch y capilari gyda 0.1 N sodiwm hydrocsid ar gyfer NLT 1 munud, a chyda Rhedeg electrolyt ar gyfer NLT 3 munud.Os yw capilari newydd yn cael ei ddefnyddio, yn ychwanegol at y rinsiadau rheolaidd a ddisgrifir uchod, mae angen rinsio capilari newydd cyn ei ddefnyddio am y tro cyntaf.Rinsiwch y capilari newydd gyda sodiwm hydrocsid 1 M am 1 awr, ac yna rinsiad dŵr 2-h.
System electrofforetig
(Gweler Electrofforesis Capilari <1053>.)
Modd: CE perfformiad uchel
Synhwyrydd: UV gwrthdro 200 nm, gyda lled band o 20nm.[NODER-Gellir defnyddio tonfedd ganfod o 205 nm gyda lled band o 10 nm fel dewis arall.]
Colofn: Copa Sodiwm I–X (% Arwynebedd Brig) Colofn silica ymdoddedig 50-µm × 50-cm
Tymheredd colofn: 25 °
Foltedd cymhwysol: ramp llinellol 0.00 i +30.00 kV dros 10 munud, yna ar 30 kV am 20 munud arall
Maint pigiad: Cyfeintiau cyfartal ar 0.5 psi am 10 s
Addasrwydd system
Sampl: Datrysiad safonol
[NODER-Gweler Tabl 6 am yr amseroedd mudo cymharol bras ar gyfer copaon sodiwm betadex sulfobutyl ether ether I–X (copa sodiwm betadex sulfobutyl ether I, II, III, ..., X, yn cynnwys moleciwl beta cyclodextrin gyda 1, 2, 3, ..., 10 amnewidyn(ion) sulfobutyl, yn y drefn honno).Mae'r amseroedd mudo cymharol at ddibenion gwybodaeth yn unig i gynorthwyo gydag adnabod brig.]
Tabl 6

Gofynion addasrwydd
Penderfyniad: NLT 0.9, rhwng betadex sulfobuty ether sodiwm brig IX a betadex sulfobutyl ether sodiwm brig X
Dadansoddi
Samplau: Rhedeg electrolyt, dŵr, toddiant safonol, a datrysiad Sampl
Chwistrellwch yr hydoddiant Safonol a'r hydoddiant Sampl trwy gymhwyso pwysedd gwahaniaethol o 0.5 psi, sy'n cyfateb i 34 mbar, am 10 s, ac yna chwistrelliad o electrolyt Run ar 0.5 psi am 2 s.[NODER-Dylid gwneud pigiadau pwysedd gyda ffiol o ddŵr neu Rhedeg electrolyt ar ben allfa'r capilari.]
Cofnodwch yr electrofferogramau, a mesurwch yr ymatebion brig ar gyfer y brigau sodiwm betadex sulfobutyl ether unigol (I i X).Cyfrifwch yr arwynebedd brig wedi'i gywiro, AI, ar gyfer pob brig yn yr eletrofferogram:
Arwynebedd Brig wedi'i Gywiro A = Arwynebedd Brig x Hyd Capilari Effeithiol (cm) / Amser Mudo
Normaleiddio'r ardaloedd brig wedi'u cywiro trwy gyflwyno pob un fel canran o gyfanswm arwynebedd yr amlen amnewid wedi'i chywiro:
Arwynebedd Enwol, Amh: A / n∑i=1 Ai x 100
n = lefel amnewid uchaf
Darganfyddwch radd gyfartalog yr amnewid:
Graddau Amnewid Cyfartalog = n∑i=1 (Lefel Amnewid ar gyfer Uchaf x NA) / 100
Meini prawf derbyn: 6.2 ~ 6.9 ar gyfer gradd gyfartalog yr eilydd
Ar gyfer pob un o gopaon sodiwm betadex sulfobutyl ether I–X, gweler yr ystod terfyn (% arwynebedd brig) yn Nhabl 7.
Tabl 7

• PH <791>: 4.0-6.8, mewn hydoddiant 30% (w/v) mewn dŵr di-garbon deuocsid
• PENDERFYNU DŴR, Dull I <921>: NMT 10.0%
GOFYNION YCHWANEGOL
• PACIO A STORIO: Cadwch mewn cynwysyddion sydd wedi'u cau'n dda, a'u storio ar dymheredd ystafell.Diogelu rhag lleithder.
• LABELU: Labelwch ef i ddangos ei ddefnydd wrth weithgynhyrchu ffurflenni dos chwistrelladwy.
• SAFONAU CYFEIRIO USP <11>
USP Beta Cyclodextrin RS
USP Betadex Sulfobutyl Ether Sodiwm RS
USP Endotoxin RS
USP Sodiwm Clorid RS■1S (NF30)