Assay D-Phenylalanine CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) 98.0 ~ 102.0% Ffatri 50MT / Mis

1. Ymddangosiad - Archwiliad gweledol
2. Cylchdroi penodol-- Mae cylchdro penodol yn cael ei fesur yn unol â GB/T613-1988
Paratoi sampl: Pwyswch y sampl 0.5000g yn gywir a'i symud i botel cyfeintiol 50ml glân a sych, ychwanegu 20ml o ddŵr, gorchuddio'r botel, ei ysgwyd i doddi, ac yna ei wanhau i'r raddfa â dŵr.
Prawf: Addaswch sero'r gyrosgop cyn y prawf, yna llwythwch y tiwb prawf gyda'r ateb sampl, cofnodwch yr Angle cylchdro, a chyfrifwch gylchdro penodol y sampl gyda'r fformiwla ganlynol.
[a]D20 = (r×50) ÷(L×W)
Lle:
[а] D20: Cylchdroi optegol penodol ar 20 ℃ o hydoddiant sampl
r: Cylchdro optegol a welwyd ar 20 ℃ ar gyfer yr ateb sampl
50: Cyfaint yr hydoddiant sampl wedi'i baratoi (ml)
w: pwysau sampl (g)
L: Hyd tiwb cylchdro optegol (dm)
3. Llosgi gweddillion
Cymerwch tua 1g o'r cynnyrch hwn a'i gynhesu ar 600 ℃, cynheswch ef nes ei fod yn lludw llwyr yn unol â rheoliad Atodiad Ⅷ N o Ran II o Argraffiad CP2010, ychwanegwch 0.5-1.0ml o asid sylffwrig crynodedig a'i gynhesu (700 ℃ - 800 ℃) i bwysau cyson.
3.1 Mae "gweddillion gwynias" yn y Dull hwn (Argraffiad Pharmacopoeia Tsieineaidd 2005, Rhan II Atodiad Ⅷ N) yn cyfeirio at yr ocsidau metel neu'r sylffadau sy'n weddill ar ôl i'r cyffuriau (cyfansoddion organig yn bennaf) gael eu cynhesu nes bod lludw yn gyfan gwbl, yna ychwanegir asid sylffwrig 0.5 ~ 1.0ml a gwynias (700 ~ 800 ℃) i bwysau cyson.
4 Purdeb Chiral (HPLC)
Offerynnau: Cromatograffaeth hylif perfformiad uchel, synhwyrydd PDA.Cydbwysedd dadansoddol electronig, adweithydd;Lefel cromatograffaeth
Cyflyrau cromatograffig: Colofn: Colofn Astec CHIROBIOTICTMT HPLC 250X4.6mm, 5ul, tonfedd canfod, cyfradd llif, maint sampl: 10 u L (cyfeirnod) teneuach: dŵr, amser casglu data: 20.00mun.
Penderfyniad sampl: Dadansoddwyd y sampl yn ôl y weithdrefn samplu ganlynol: 1 nodwydd o hydoddiant gwag ac 1 nodwydd cyfeirnod DL-phenylalanine.
1 datrysiad sampl nodwydd,
Cyfrifiad Canlyniadau: Penderfynwyd bod cynnwys HPLC yn llai na 0.5% yn ôl normaleiddio ardal brig a didyniad gwag.
5. Sych a di-bwysau
5.1 Offerynnau:
Popty sychu thermostatig, cydbwysedd 1/10,000.
5.2 Gweithdrefn:
Mewn potel pwyso fflat gyda phwysau cyson a gorchudd ceg y ddaear yn gor-sychu, pwyswch 1 gram (cywir i 0.0001 gram) o'r sampl.Dylai'r sampl gael ei wasgaru'n gyfartal ar waelod y botel pwyso gyda thrwch o ddim mwy na 10mm, ei roi mewn popty sychu trydan thermostatig, sychu ar 105-110 ℃ am 3 awr, ac yna symud i mewn i'r ystafell sychu i oeri. tymheredd ystafell ar gyfer pwyso.
Cyfrifiad: Colli pwysau sych %= (M1-M2) ÷M×100
Lle: M1: màs y sampl a'r botel fesur cyn ei sychu, gramau
M2: Màs y sampl a'r botel fesur ar ôl ei sychu, mewn gramau
M: Màs sampl, gramau
Cam 6: Cynnwys
6.1 Offerynnau
Cromatograffaeth hylif perfformiad uchel, synhwyrydd PDA.
Cydbwysedd dadansoddol electronig
6.2 Adweithyddion
Acetonitrile (gradd cromatograffig), TFA (gradd cromatograffig)
6.3 Cyflyrau Cromatograffig
6.3.1 Colofn: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150x4.6 mm
6.3.2 Tonfedd canfod: INC220nm
Cyfradd llif: 1.0ml/munud
Maint sampl: 10μL (er gwybodaeth)
Deneuach: Acetonitrile
Amser casglu data: 20.00 munud
6.4 Paratoi cyfnod symudol
Symudol cam A (0.1% dðr asid trifluoroacetic): drachywiredd amsugno 2. Oml gwanedig asid trifluoroacetic gyda dðr i 2000m1, cymysgu dda, a degas;
Cam symudol B (0.1% acetonitrile trifluoroacetic acid): amsugno manwl gywir 2.Oml asid trifluoroacetig ei wanhau i 2000m1 ag acetonitrile, cymysg a diggated;
6.5 Rhaglen graddiant cyfnod symudol
Amser (munud) A% B%
0.00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 Paratoi hydoddiant sampl
Pwyso a diddymu sampl 0.1g gydag acetonitrile, gwanhau i 100m1, ysgwyd yn dda i'w ddefnyddio, neu'r un crynodiad.Paratowch ddau sampl ochr yn ochr.
6.7 Penderfyniad Sampl
Dadansoddwch y sampl yn ôl y weithdrefn samplu ganlynol:
Mwy nag 1 chwistrelliad o ateb gwag
1 datrysiad sampl nodwydd 1 #
1 datrysiad sampl nodwydd 2 #
6.8 Cyfrifiad Canlyniad
2.8.1 Defnyddiwyd y dull normaleiddio arwynebedd brig i gyfrifo purdeb HPLC trwy ddidynnu gofod gwag.
2.8.2 Ni fydd gwyriad cymedrig cymharol purdeb dwy nodwydd yn fwy nag 1%
2.8.3 Os yw canlyniadau'r ddau bigiad yn bodloni'r meini prawf derbyn, cymerir y purdeb cyfartalog fel y canlyniad terfynol.