D-Sorbitol CAS 50-70-4 Assay 97.0 ~ 100.5% Ffatri Ansawdd Uchel

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) EP8.7 Dull Prawf
D-Glucitol (D-sorbitol).
Cynnwys: 97.0 y cant i 102.0 y cant (sylwedd anhydrus).
CYMERIADAU
Ymddangosiad: gwyn neu bron gwyn, powdr crisialog.
Hydoddedd: hydawdd iawn mewn dŵr, bron yn anhydawdd mewn ethanol (96 y cant).
Mae'n dangos polymorphism (5.9).
DANNEDD
Adnabod cyntaf: A.
Ail adnabod: B, C, D
A. Archwiliwch y cromatogramau a gafwyd yn yr assay.
Canlyniadau: mae prif uchafbwynt y cromatogram a geir gyda'r hydoddiant prawf yn debyg o ran amser cadw a maint i'r prif uchafbwynt yn y cromatogram a gafwyd gyda hydoddiant cyfeirio (a).
B. Hydoddwch 0.5 g gyda gwres mewn cymysgedd o 0.5 ml o pyridine Rand 5 ml o anhydrid asetig R. Ar ôl 10 munud arllwys yr hydoddiant i mewn i 25 ml ofwater Rand caniatáu i sefyll mewn dŵr rhewllyd am 2 h.Mae'r gwaddod, wedi'i ailgrisialu o gyfaint bach o ethanol (96 y cant) R a'i sychu mewn gwactod, yn toddi (2.2.14) ar 98 ℃ i 104 ℃.
C. Cromatograffaeth haen denau (2.2.27).
Prawf ateb.Hydoddwch 25 mg o'r sylwedd sydd i'w archwilio mewn dŵr R a'i wanhau i 10 mL gyda'r un toddydd.
Datrysiad cyfeirio (a).Hydoddwch 25 mg o sorbitol CRS mewn dŵr R a'i wanhau i 10 mL gyda'r un toddydd.
Ateb cyfeiriol (b).Hydoddwch 25 mg o mannitol CRS a 25 mg o sorbitol CRS mewn dŵr R a'i wanhau i 10 mL gyda'r un toddydd.
Plât: TLC gel silica G plât R.
Cyfnod symudol: dŵr R, asetad ethyl R, propanol R (10:20:70V/V/V).
Cais: 2 μL
Datblygiad: dros lwybr o 17cm
Sychu: mewn aer.
Canfod: chwistrellu gyda datrysiad asid 4-aminobenzoic R;sychwch mewn cerrynt o aer oer nes bod yr aseton yn cael ei dynnu;gwres ar 100 ℃ am 15 munud;gadael i oeri a chwistrellu gyda hydoddiant 2g/L o sodiwm cyfnod R;sych mewn cerrynt o aer oer;gwres ar 100 ℃ am 15 munud.
Addasrwydd system: datrysiad cyfeirio (b):
– mae'r cromatogram yn dangos 2 smotyn wedi'u gwahanu'n glir.
Canlyniadau: mae'r prif fan yn y cromatogram a geir gyda'r hydoddiant prawf yn debyg o ran safle, lliw a maint i'r prif fan yn y cromatogram a gafwyd gyda hydoddiant cyfeirio (a).
D. Cylchdro optegol penodol (2.2.7): +4.0 i +7.0 (sylwedd anhydrou).
Hydoddwch 5.00 go sylwedd i'w archwilio a 6.4 go disodium tetraborate R mewn 40 mL o ddŵr R. Caniatáu i sefyll am 1h, ysgwyd yn achlysurol, a gwanhau i 50.0mL gyda dŵr R. Hidlo os oes angen.
PROFION
Ymddangosiad toddiant. Mae'r hydoddiant yn glir(2.2.1) ac yn ddi-liw (2.2.2, Dull II).
Hydoddwch 5 g R mewn dŵr a'i wanhau i 50 mL gyda'r un toddydd.
Dargludedd (2.2.38): uchafswm 20 μS·cm−1
Hydoddwch 20.0 g o ddŵr di-garbon deuocsid R wedi'i baratoi o ddŵr distyll R a'i wanhau i 100.0 mL gyda'r un toddydd.Mesur dargludedd yr hydoddiant wrth ei droi'n ysgafn â throwchydd magnetig.
Siwgrau rhydwytho: uchafswm o 0.2 y cant, wedi'i fynegi fel cywerth â glwcos.
Hydoddwch 5.0 g mewn 6 ml o ddŵr R gyda chymorth gwres ysgafn.Oerwch ac ychwanegwch 20 ml o hydoddiant citrig R ac ychydig o gleiniau gwydr.Cynhesu fel bod berwi yn dechrau ar ôl 4 munud a chynnal berwi am 3 munud.Oerwch yn gyflym ac ychwanegwch 100 mL o hydoddiant 2.4 y cant V/V o asid asetig rhewlifol R a 20.0 mL o ïodin 0.025 M.Wrth ysgwyd yn barhaus, ychwanegwch 25 mL o gymysgedd o 6 chyfaint o asid hydroclorig R a 94 cyfaint o ddŵr R a, phan fydd y gwaddod wedi hydoddi, titradwch y gormodedd o ïodin â 0.05 M sodiwm thiosylffad gan ddefnyddio 1 mL o hydoddiant startsh R, wedi'i ychwanegu tua diwedd y titradiad, fel dangosydd.Mae angen dim llai na 12.8 mL o 0.05 M sodiwm thiosylffad.
Sylweddau cysylltiedig.Cromatograffaeth hylif (2.2.29).
Prawf ateb.Hydoddwch 5.0 g o'r sylwedd sydd i'w archwilio mewn 20 mL o ddŵr R a'i wanhau i 100.0 mL gyda'r un toddydd.
Datrysiad cyfeirio (a).Hydoddwch 0.50g o sorbitol CRS mewn 2 ml o ddŵr R a'i wanhau i 10.0 mL gyda'r un toddydd.
Ateb cyfeiriol (b).Gwanhau 2.0mL o'r hydoddiant prawf i 100.0 mL gyda dŵr R.
Ateb cyfeiriol (c).Gwanhau 5.0 mL o hydoddiant cyfeirio (b) i 100.0 mL gyda dŵr R.
Ateb cyfeiriol (ch).Hydoddwch 0.5g o sorbitol R a 0.5 go mannitol R (amhuredd A) mewn 5 mL o ddŵr R a'i wanhau i 10.0 mL gyda'r un toddydd.
Colofn:
-maint: l=0.3m, Ø=7.8mm
-cyfnod llonydd: resin cyfnewid cation cryf (ffurf calsiwm) R (9 μm);
- tymheredd: 85 ± 1 ° C
Cyfnod symudol: dŵr wedi'i ddadnwyo R.
Cyfradd llif: 0.5mL/munud
Canfod: reffractomedr a gynhelir ar dymheredd cyson (ee 35 °C).
Chwistrelliad: 20μL o'r hydoddiant prawf a'r datrysiadau cyfeirio (b) (c) a (d)
Amser rhedeg: dwywaith yr amser cadw sorbitol.
Cadw cymharol gan gyfeirio at sorbitol (amser cadw = tua 27 mun): amhuredd C = tua 0.6;amhuredd A = tua 0.8;amhuredd B = tua 1.1.
Addasrwydd system: datrysiad cyfeirio (d):
– cydraniad: lleiafswm o 2.0 rhwng y copaon oherwydd amhuredd A a sorbitol.
Terfynau:
-unrhyw amhuredd: ar gyfer pob amhuredd, dim mwy nag arwynebedd y prif frig yn y cromatogram a gafwyd gyda hydoddiant cyfeirnod (b) (2 y cant);
–cyfanswm: dim mwy na 1.5 gwaith arwynebedd y prif frig yn y cromatogram a gafwyd gyda hydoddiant cyfeirnod (b) (3 y cant);
–terfyn diystyru: arwynebedd y prif frig yn y cromatogram a gafwyd gyda hydoddiant cyfeirio (c) (0.1 y cant).
Arwain (2.4.10): uchafswm 0.5 ppm.
Nicel (2.4.15): uchafswm 1 ppm.
Hydoddwch y sylwedd i'w archwilio mewn 150.0 mL o'r cymysgedd rhagnodedig o doddyddion.
Dŵr (2.5.12): uchafswm o 1.5 y cant, a bennir ar 1.00 g.Defnyddiwch gymysgedd o 1 cyfaint o ffurfamid R a 2 gyfaint o fethanol anhydrus R fel hydoddydd.
Halogiad microbaidd
Os bwriedir ei ddefnyddio wrth weithgynhyrchu paratoadau parenterol:
– TAMC: maen prawf derbyn 102CFU/g (2.6.12).
Os na fwriedir ei ddefnyddio i weithgynhyrchu paratoadau parenterol:
– TAMC: maen prawf derbyn 103CFU/g (2.6.12);
– TYMC: maen prawf derbyn 102CFU/g (2.6.12);
–absenoldeb Escherichia coli (2.6.13);
–absenoldeb Salmonela (2.6.13).
Endotocsinau bacteriol (2.6.14).Os bwriedir ei ddefnyddio wrth weithgynhyrchu paratoadau parenterol heb weithdrefn briodol bellach ar gyfer cael gwared ar endotocsinau bacteriol:
- llai na 4 IU/g ar gyfer paratoadau parenterol â chrynodiad o lai na 100g/L o sorbitol
- llai na 2.5 IU/g ar gyfer paratoadau parenterol â chrynodiad o 100g/L neu fwy o sorbitol
ASSAY
Cromatograffaeth hylif (2.2.29) fel y disgrifir yn y prawf ar gyfer sylweddau cysylltiedig gyda'r addasiadau canlynol.
Chwistrelliad: datrysiad prawf a datrysiad cyfeirio (a).
Cyfrifwch ganran cynnwys D-sorbitol o gynnwys datganedig CRS sorbitol.
LABELU
Mae'r label yn nodi:
– lle bo'n berthnasol, y crynodiad uchaf o endotocsinau bacteriol;
– pan fo’n gymwys, bod y sylwedd yn addas i’w ddefnyddio i weithgynhyrchu paratoadau rhianta.
AMHUREDD
A. D-manitol,
B. D-iditol,
C. 4-O-α-D-glucopyranosyl-D-glucitol (D-maltitol).

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) Dull Prawf USP
DIFFINIAD
Mae Sorbitol yn cynnwys NLT 91.0% a NMT 100.5% o D-sorbitol, wedi'i gyfrifo ar y sail anhydrus.Nid yw symiau cyfanswm y siwgrau, alcoholau polyhydrig eraill, ac unrhyw anhydrides hexitol, os canfyddir, yn cael eu cynnwys yn y gofynion, nac yn y swm a gyfrifir o dan Amhureddau Eraill mewn Hysbysiadau Cyffredinol.
ADNABOD
• A.
Toddiant enghreifftiol: 1g o Sorbitol mewn 75 ml o ddŵr
Dadansoddiad: Trosglwyddwch 3 ml o hydoddiant Sampl i diwb profi 15-cm, ac ychwanegwch 3 ml o hydoddiant catechol wedi'i baratoi'n ffres (1 mewn 10), a chymysgu.Ychwanegwch 6 mL o asid sylffwrig, yna cynheswch y tiwb yn ysgafn mewn fflam am 30 s.
• B. Mae amser cadw brig mawr y datrysiad Sampl yn cyfateb i'r amser o'r datrysiad Safonol, fel y cafwyd yn yr Assay.
ASSAY
• TREFN
Cyfnod symudol: Defnyddiwch ddŵr wedi'i ddadnwyo.
Datrysiad addasrwydd system: Paratowch ateb sy'n cynnwys 4.8 mg/g o bob USP Sorbitol RS a mannitol
Datrysiad safonol: 4.8 mg/g o USP Sorbitol RS
Toddiant enghreifftiol: Hydoddwch 0.10 g o Sorbitol mewn dŵr, a'i wanhau â dŵr i 20g.Cofnodwch bwysau'r hydoddiant terfynol, a chymysgwch yn drylwyr.
System gromatograffig
(Gwel Cromatograffeg <621>, Addasrwydd System.)
Modd: LC
Synhwyrydd: Mynegai plygiannol
Colofn: 7.8-mm x 10-cm;pacio L34
Tymheredd
Colofn: 50 ± 2 °
Synhwyrydd: 35 °
Cyfradd llif: 0.7 mL/munud
Maint chwistrellu: 10 μL
Addasrwydd system
Samplau: Datrysiad addasrwydd system a datrysiad safonol [NODER-Mae'r amseroedd cadw cymharol ar gyfer mannitol a sorbitol tua 0.6 a 1.0, yn y drefn honno.]
Gofynion addasrwydd
Penderfyniad: NLT 2.0 rhwng sorbitol a mannitol, System ateb addasrwydd
Gwyriad safonol cymharol: NMT 2.0%, Ateb safonol
Dadansoddi
Samplau: Datrysiad safonol a datrysiad Sampl
Cyfrifwch ganran, ar y sail anhydrus, o D-sorbitol yn y gyfran o Sorbitol a gymerwyd:
Canlyniad = (rU/rS) x (CS/CU) x (100/(100 -W)) x 100
rU= ymateb brig o'r datrysiad Sampl
rS= ymateb brig o'r datrysiad Safonol
CS = crynodiad o USP Sorbitol RS yn yr hydoddiant Safonol (mg/g)
CU = crynodiad Sorbitol yn yr hydoddiant Sampl (mg/g)
W = canran a gafwyd yn y prawf ar gyfer Penderfyniad Dŵr
Meini prawf derbyn: 91.0%–100.5% ar y sail anhydrus
AMHUREDD
• CYFYNGIAD O NIICE
Hydoddiant enghreifftiol: Hydoddwch 20.0 go Sorbitol mewn asid asetig gwanedig, a'i wanhau ag asid asetig gwanedig i 150 mL.
Hydoddiant gwag: 150 ml o asid asetig gwanedig
Atebion safonol: Paratowch dri datrysiad trwy ychwanegu 0.5, 1.0, a 1.5 mL o hydoddiant safonol nicel TS i 20.0 g o Sorbitol wedi'i hydoddi mewn asid asetig gwanedig, a'i wanhau â'r un toddydd i 150 mL.
Amodau offerynnol
(Gweler Sbectrophotometreg a Gwasgaru Golau <851>)
Modd: Sbectrophotometreg amsugno atomig
Tonfedd dadansoddol: 232.0 nm
Lamp: Nickel pant-catod
Fflam: Aer-asetylene
Dadansoddi
Samplau: Datrysiadau safonol a datrysiad Sampl
At bob sampl, ychwanegwch 2.0 mL o hydoddiant amoniwm pyrrolidinedithiocarbamad dirlawn (sy'n cynnwys 10g/L o amoniwm pyrrolidinedithiocarbamad) a 10.0 mL o methyl isobutyl ceton, a'i ysgwyd am 30 s.Diogelu rhag golau llachar.Gadewch i'r ddwy haen wahanu, a defnyddiwch yr haen methyl isobutyl cetone.Gosodwch yr offeryn i sero gan ddefnyddio'r haen organig o'r ateb Blank.
Darganfyddwch ar yr un pryd amsugnedd yr haen organig o'r Samplau o leiaf deirgwaith yr un.Cofnodwch gyfartaledd y darlleniadau cyson ar gyfer pob un o'r datrysiadau Safonol a'r datrysiad Sampl.Rhwng pob mesuriad, allsugnwch yr haen organig o'r hydoddiant gwag, a darganfyddwch fod y darlleniad yn dychwelyd i sero.Plotiwch amsugnedd yr hydoddiannau Safonol a'r hydoddiant Sampl yn erbyn y swm ychwanegol o nicel.
Allosodwch y llinell sy'n cysylltu'r pwyntiau ar y graff nes ei fod yn cwrdd â'r echelin crynodiad.Mae'r pellter rhwng y pwynt hwn a chroestoriad yr echelinau yn cynrychioli'r crynodiad o nicel yn hydoddiant y Sampl.
Meini prawf derbyn: NMT 1 ppm
• GWYNO GWEDDILLION <281>: NMT 0.1%, wedi'i bennu ar ddogn 1.5g
LLEIHAU SIWGR
[NODER-Nid yw'r swm a bennir yn y prawf hwn wedi'i gynnwys yn y swm a gyfrifwyd o dan Amhureddau Eraill yn yr Hysbysiadau Cyffredinol.]
Toddiant enghreifftiol: Hydoddwch 3.3 go Sorbitol mewn 3 ml o ddŵr gyda chymorth gwres ysgafn.Oerwch, ac ychwanegwch 20.0 ml o TS sitrad cupric ac ychydig o gleiniau gwydr.Cynhesu fel bod berwi yn dechrau ar ôl 4 munud, a chynnal berwi am 3 munud.Oerwch yn gyflym, ac ychwanegwch 40 mL o asid asetig gwanedig, 60 mL o ddŵr, a 20.0 mL o 0.05 N ïodin VS.Gyda ysgwyd parhaus, ychwanegwch 25 mL o gymysgedd o 6 mL o asid hydroclorig a 94 mL o ddŵr.
Dadansoddiad: Pan fydd y gwaddod wedi hydoddi, titradwch y gormodedd o ïodin â 0.05 N sodiwm thiosylffad VS gan ddefnyddio 2mL o startsh TS, wedi'i ychwanegu tuag at ddiwedd y titradiad, fel dangosydd.
Meini prawf derbyn: Mae angen NLT 12.8 mL o 0.05 N sodiwm thiosylffad VS, sy'n cyfateb i NMT 0.3% o siwgrau lleihau, fel glwcos
• CHLORIDEAND SULFATE, Clorid<221> (os yw wedi'i labelu i'w ddefnyddio wrth baratoi ffurflenni dosau parenterol)
Sampl: 1.5 g
Meini prawf derbyn: Nid yw'r Sampl yn dangos mwy o glorid nag sy'n cyfateb i 0.10 mL o asid hydroclorig 0.020 N (NMT 0.0050%).
• SYlffad CHLORIDEAND, Sylffad <221> (os yw wedi'i labelu i'w ddefnyddio wrth baratoi ffurflenni dosau parenteral)
Sampl: 1.0 g
Meini prawf derbyn: Nid yw'r Sampl yn dangos mwy o sylffad nag sy'n cyfateb i 0.10 mL o asid sylffwrig 0.020 N (NMT 0.01%).
PROFION PENODOL
• PROFION CYFRIFO MEICROBAIDD <61> a PHROFION AR GYFER MICRO-ORGANIAETHAU PENODOL <62>: Cyfanswm y cyfrif aerobig gan ddefnyddio'r Dull Plât yw NMT 1000 cfu/g, a chyfanswm y cyfrif mowldiau a burumau cyfun yw NMT 100 cfu/g
• PH <791>: 3.5-7.0, mewn hydoddiant 10% (w/w) mewn dŵr di-garbon deuocsid
• PENDERFYNU DŴR, Dull I <921>: NMT 1.5%
ATEB CLARITYAND COLOROF (os yw wedi'i labelu i'w ddefnyddio wrth baratoi ffurflenni dosau parenteral)
Sampl: 10.0 g
Dadansoddiad: Hydoddwch y Sampl mewn 100.0 ml o ddŵr di-garbon deuocsid.
Meini prawf derbyn: Mae'r ateb yn glir ac yn ddi-liw.
• PRAWF ENDOTOXINS BACTEROL <85> (os yw wedi'i labelu i'w ddefnyddio wrth baratoi ffurflenni dosau parenterol): NMT 4 Unedau Endotocsin USP/g ar gyfer ffurflenni dosau parenterol â chrynodiad o lai na 100g/L o sorbitol, a NMT 2.5 USP Endotoxin Units/g ar gyfer ffurflenni dos parenterol sydd â chrynodiad o 100g/L neu fwy o sorbitol.
GOFYNION YCHWANEGOL
• PACIO A STORIO: Cadwch mewn cynwysyddion sydd wedi'u cau'n dda.Nid oes unrhyw ofynion storio wedi'u nodi.
• LABELU: Mae Sorbitol y bwriedir ei ddefnyddio wrth baratoi ffurflenni dos rhianta wedi'i labelu felly.
SAFONAU CYFEIRIO USP <11>
USP Endotoxin RS
USP Sorbitol RS