Enalapril Maleate CAS 76095-16-4 Assay 98.0 ~ 102.0% API Purdeb Uchel

Enalapril Maleate
C20H28N2O5·C4H4O4 492.52
l-Proline, 1-[N-[1-(ethoxycarbonyl)-3-phenylpropyl]-l-alanyl]-, (S)-, (Z)-2-butenedioate (1:1).
1-[N-[(S)-1-Carboxy-3-phenylpropyl]-l-alanyl]-l-proline 1'-ethyl ester, maleate (1:1) [76095-16-4].
Mae Enalapril Maleate yn cynnwys dim llai na 98.0 y cant a dim mwy na 102.0 y cant o C20H28N2O5·C4H4O4, wedi'i gyfrifo ar sail sych.
Pecynnu a storio-Cadw mewn cynwysyddion sydd wedi'u cau'n dda, a'u storio ar dymheredd ystafell a reolir.
Safonau cyfeirio USP <11>-
USP Enalapril Maleate RS Cliciwch i Weld Strwythur
Adnabod-
A: Amsugno isgoch <197M>.
B: Mae amser cadw'r brig mawr yng nghromatogram y paratoad Assay yn cyfateb i'r hyn yng nghromatogram y paratoad Safonol, fel y'i cafwyd yn yr Assay.
Cylchdro penodol <781S>: rhwng -41.0 a -43.5.
Ateb prawf: 10 mg y mL, mewn methanol.
Colled wrth sychu <731>-Sychwch ef mewn gwactod ar bwysedd nad yw'n fwy na 5 mm o fercwri yn 60 am 2 awr: nid yw'n colli mwy nag 1.0% o'i bwysau.
Gweddill wrth danio <281>: dim mwy na 0.2%.
Metelau trwm, Dull II <231>: 0.001%.
Cyfansoddion cysylltiedig -
pH 6.8 Clustogfa ffosffad, pH 2.5 Clustog ffosffad, Ateb A, Ateb B, Cyfnod Symudol, Diluent, Ateb dikettopiperazine Enalapril, Datrysiad addasrwydd system, a System gromatograffig - Symud ymlaen yn unol â'r cyfarwyddyd yn yr Assay.
Datrysiad safonol - Toddwch swm wedi'i bwyso'n gywir o USP Enalapril Maleate RS mewn Diluent, a'i wanhau'n feintiol, ac yn raddol os oes angen, gyda Diluent i gael hydoddiant sydd â chrynodiad hysbys o tua 3 µg y mL.
Ateb prawf-Defnyddiwch y paratoi Assay.
Gweithdrefn - Chwistrellwch gyfeintiau cyfartal (tua 50 µL) o'r hydoddiant Safonol a'r toddiant Prawf ar wahân i'r cromatograff, cofnodwch y cromatogramau, a mesurwch yr ymatebion arwynebedd brig.Cyfrifwch ganran pob amhuredd yn y gyfran o Enalapril Maleate a gymerwyd gan y fformiwla:
100(CS / CT)(ri / rS)
lle mae CS yn grynodiad, mewn mg y mL, o USP Enalapril Maleate RS yn yr hydoddiant Safonol;CT yw'r crynodiad, mewn mg y mL, o Enalapril Maleate yn yr hydoddiant Prawf;ri yw arwynebedd brig pob amhuredd a geir o'r datrysiad Prawf;a rS yw'r ardal uchaf o enalapril a gafwyd o'r datrysiad Safonol: ni chanfyddir mwy nag 1.0% o unrhyw amhuredd sydd ag amser cadw cymharol o tua 1.10;na chanfyddir mwy na 0.3% o unrhyw amhuredd unigol arall;ac ni chanfyddir mwy na 2% o gyfanswm amhureddau.
Assay-
pH 6.8 Clustogfa ffosffad - Toddwch 2.8 go sodiwm ffosffad monobasig mewn tua 900 ml o ddŵr mewn fflasg gyfeintiol 1000-ml.Addaswch â hydoddiant sodiwm hydrocsid 9 M i pH o tua 6.8, gwanwch â dŵr i gyfaint, a chymysgwch.
pH 2.5 Clustog ffosffad - Toddwch 2.8 go sodiwm ffosffad monobasig mewn tua 900 ml o ddŵr mewn fflasg gyfeintiol 1000-ml.Addaswch ag asid ffosfforig i pH o tua 2.5, gwanwch â dŵr i gyfaint, a chymysgwch.
Ateb A-Paratowch gymysgedd wedi'i hidlo a'i ddadnwyo o pH 6.8 byffer ffosffad ac asetonitrile (19:1).
Ateb B-Paratowch gymysgedd wedi'i hidlo a'i ddadnwyo o asetonitrile a pH 6.8 byffer Ffosffad (33:17).
Cyfnod symudol-Defnyddio cymysgeddau amrywiol o Ateb A ac Ateb B yn unol â'r cyfarwyddiadau ar gyfer system gromatograffig.Gwnewch addasiadau os oes angen (gweler Addasrwydd System o dan Cromatograffaeth 621).
Diluent-Paratowch gymysgedd o pH 2.5 byffer Ffosffad ac asetonitrile (95:5).
Toddiant dikettopiperazine Enalapril-Rhowch yn ofalus tua 20 mg o USP Enalapril Maleate RS mewn bicer 100-ml i ffurfio twmpath ar waelod y bicer.Rhowch y bicer ar blât poeth tua hanner y gosodiad tymheredd plât poeth uchaf.Cynheswch am tua 5 i 10 munud nes bod y solid wedi toddi.Tynnwch y bicer oddi ar y plât poeth ar unwaith, a gadewch iddo oeri.[Nodyn-Osgoi gorboethi i atal diraddio a achosir gan wres, a fyddai'n arwain at liw brown.] At y gweddillion oeri yn y bicer ychwanegwch 50 ml o asetonitrile, a sonigate am ychydig funudau i'w doddi.Mae'r hydoddiant fel arfer yn cynnwys, ym mhob mL, rhwng 0.2 mg a 0.4 mg o enalapril dikettopiperazine.
Paratoad safonol - Diddymu swm wedi'i bwyso'n gywir o USP Enalapril Maleate RS mewn Diluent, a'i wanhau'n feintiol, ac yn raddol os oes angen, gyda Diluent i gael hydoddiant sydd â chrynodiad hysbys o tua 0.3 mg y ml.
Ateb addasrwydd system-Ychwanegu 1 ml o ateb dikettopiperazine Enalapril i gyfran 50-mL o'r paratoad Safonol, a chymysgu.
Paratoi Assay- Trosglwyddwch tua 30 mg o Enalapril Maleate, wedi'i bwyso'n gywir, i fflasg gyfeintiol 100-ml, hydoddi i mewn a gwanhau gyda Diluent i gyfaint, a chymysgu.
System gromatograffig (gweler Cromatograffaeth <621>) - Mae gan y cromatograff hylif synhwyrydd 215-nm a cholofn 4.1-mm × 15-cm sy'n cynnwys pacio L21.Mae'r gyfradd llif tua 1.5 mL y funud.Mae tymheredd y golofn yn cael ei gynnal ar 70. Mae'r cromatograff wedi'i raglennu fel a ganlyn.
Amser (munudau) Ateb A(%) Ateb B(%) Ateb
0 95 5 cydbwyso
0-20 95→40 5→60 graddiant llinol
20-25 40 60 isocrataidd
25-26 40→95 60→5 graddiant llinol
26-30 95 5 isocrataidd
Cromatograffi datrysiad addasrwydd y System, a chofnodwch yr ymatebion brig fel y cyfarwyddir ar gyfer Gweithdrefn: mae'r amseroedd cadw cymharol tua 1.0 ar gyfer enalapril a 2.1 ar gyfer enalapril diketopiperazine;ac nid yw'r cydraniad, R, rhwng enalapril ac enalapril dikettopiperazine yn llai na 3.5.Cromatograff y Paratoad Safonol, a chofnodwch yr ymatebion brig fel y cyfarwyddir ar gyfer Gweithdrefn: nid yw'r gwyriad safonol cymharol ar gyfer pigiadau wedi'u hailadrodd yn fwy na 1.0%.
Gweithdrefn - Chwistrellwch gyfeintiau cyfartal (tua 50 µL) o'r paratoad Safonol a'r paratoad Assay i'r cromatograff ar wahân, cofnodwch y cromatogramau, a mesurwch yr ymatebion ar gyfer y copaon mawr.Cyfrifwch faint, mewn mg, C20H28N2O5·C4H4O4 yn y gyfran o Enalapril Maleate a gymerwyd gan y fformiwla:
100C(RU / rS)
lle C yw'r crynodiad, mewn mg y mL, o USP Enalapril Maleate RS yn y paratoad Safonol;ac RU a rS yw'r ymatebion brig a gafwyd o'r paratoad Assay a'r paratoad Safonol, yn y drefn honno.