Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-tert-Butyl-L-Serine Purdeb >98.5% (HPLC)

Gweithdrefnau arolygu
1. Ymddangosiad
-- Archwiliad gweledol
2. Purdeb (HPLC)
2.1 Offeryn
Cromatograffaeth hylif perfformiad uchel, synhwyrydd PDA.
Cydbwysedd dadansoddol electronig
2.2 Adweithydd
Acetonitrile (gradd cromatograffig), asid trifluoroacetig (gradd cromatograffig)
2.3 Cyflyrau cromatograffig
2.3.1 Colofn: YMC-ODS-AM, 5 μl, 250x4.6 mm
2.3.2 Tonfedd canfod: INC220nm
Cyfradd llif: 1.0mL/munud
Maint sampl: 10 μl (cyfeirnod)
Diluent: acetonitrile
Amser casglu data: 25.00 munud
2.4 Paratoi cyfnod symudol
Symudol cam A (0.1% dðr asid trifluoroacetic): drachywiredd amsugno 2. gwanedig Oml trifluoroacetic asid gyda dðr i 2000m1, cymysgu dda, a degassing;
Symudol cam B (0.1% acetonitrile trifluoroacetic asid): union amsugno Roedd 2.0ml asid trifluoroacetic wanhau i 2000m1 gyda acetonitrile, cymysg a degassing;
2.5 Rhaglen graddiant y cyfnod symudol
Amser (munud) A% B%
0.00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Paratoi hydoddiant sampl
Pwyso a diddymu sampl 0.1g gydag acetonitrile a'i wanhau i 100ml, ysgwyd yn dda i'w ddefnyddio, neu'r un crynodiad.Paratowch ddau sampl ochr yn ochr.
2.7 Penderfyniad Sampl
Dadansoddwch y sampl yn ôl y weithdrefn samplu ganlynol:
Mwy nag 1 chwistrelliad o ateb gwag
1 ateb sampl pwyth 1#
Datrysiad sampl 1 pwyth 2#
2.8 Cyfrifiad canlyniad
2.8.1 Defnyddiwyd y dull normaleiddio arwynebedd brig i gyfrifo purdeb HPLC trwy ddidynnu gofod gwag.
2.8.2 Ni fydd gwyriad cymedrig cymharol purdeb dwy nodwydd yn fwy nag 1%
2.8.3 Os yw canlyniadau'r ddau bigiad yn bodloni'r meini prawf derbyn, cymerir y purdeb cyfartalog fel y canlyniad terfynol.
3, Pwynt toddi -- RY-1 offeryn pwynt toddi
4. Colli ar ddull canfod sychu
4.1 Offerynnau:
Ffwrn sychu thermostatig trydan, un o bob deg mil o gydbwysedd.
4.2 Gweithdrefn:
Mewn potel pwyso fflat gyda gorchudd ceg daear gyda phwysau cyson a gor-sychu, pwyso 1 gram o sampl (cywir i 0.0001 gram).Dylai'r sampl gael ei wasgaru'n gyfartal ar waelod y botel pwyso gyda thrwch o ddim mwy na 10mm, ei roi mewn popty sychu trydan tymheredd cyson, sychu ar 105-110 ℃ am 3 awr, ac yna symud i mewn i'r ystafell sychu, oer i dymheredd ystafell a phwyso.
Cyfrifiad: Colli pwysau sych %= (M1-M2) ÷M×100
Lle: M1: màs y sampl a'r botel pwyso cyn ei sychu, g
M2: Màs y sampl a'r botel pwyso ar ôl ei sychu, g
M: Màs sampl, gram
5. Cylchdroi penodol
- Mae cylchdro penodol yn cael ei fesur yn unol â GB / T613-1988
Paratoi sampl: Cafodd 0.5000g o sampl ei bwyso'n gywir a'i drosglwyddo i botel gyfeintiol 50ml lân a sych gydag asetad Ethyl 20ml.Cafodd y botel ei chorcio a'i hysgwyd i doddi'r asetad Ethyl.
Prawf: Addaswch sero'r gyrosgop cyn y prawf, yna llenwch y tiwb prawf gyda hydoddiant sampl, cofnodwch yr Ongl gwyro cylchdro, a chyfrifwch gylchdro penodol y sampl gan ddefnyddio'r fformiwla ganlynol.
[α]20/D= (r×50) ÷(L×W)
Lle:
[α]20/D: Cylchdroi hydoddiant sampl yn benodol ar 25 ℃
r: Arsylwyd cylchdroi ar 25 ℃ ar gyfer datrysiad sampl
50: Paratoi cyfaint datrysiad sampl (ml)
w: pwysau sampl (g)
L: Hyd tiwb optegol (dm)
6. Dadansoddiad TCL
Paratoi sampl: Cafodd sampl 0.5000g ei bwyso'n gywir a'i symud i botel gyfeintiol 50ml glân a sych, ychwanegwyd 40ml EtoH, cafodd y botel ei chapio a'i ysgwyd i'w diddymu, ac yna ei gwanhau i'r raddfa gydag EtoH.
Paratoi sampl rheoli: Cafodd sampl 0.5000g ei bwyso'n gywir a'i symud i botel folwmetrig 50ml lân a sych, ychwanegwyd 40ml o ddŵr a 2 ddiferyn o asid hydroclorig 6N, cafodd y botel ei chapio a'i hysgwyd i hydoddi, ac yna ei gwanhau i'r raddfa gyda dwr.Yna cymerwch 0.5 o'r hylif uchod a'i wanhau ag ethanol mewn potel cyfaint 100ml i sampl cyfeirio gyda graddfa gweddillion asid amino 1.0%.
Cymerwyd 10 sampl microliter gyda chwistrell microsamplu, a gosodwyd y samplau ar blât silicon GF254.Cymerwyd 5 microliter, 10 microliter a 15 plât pwynt microliter ar gyfer pwyntiau cymharu, yn y drefn honno.
Asiant sy'n datblygu: n-butanol: asid asetig rhewlifol: dŵr =4:1:1.
Asiant datblygu lliw: 5% ateb methanol ninhydrin.
Gweithrediad datblygu lliw: yn gyntaf, defnyddiwch sychwr gwallt i sychu'r plât gel silica datblygedig, yna ei dipio i mewn i hydoddiant methanol ninhydrin 5%, yna chwythu'n sych, a'i bobi ar dymheredd uchel mewn ffwrnais drydan ar gyfer datblygu lliw.
Dyfarniad: Edrychwch ar yr amser lliw cynnyrch, maint y fan a'r lle, crynodiad lliw a chymhariaeth â'r cynnyrch rheoli, barnwch ei fod yn yr ystod honno.