Assay Glycine CAS 56-40-6 (H-Gly-OH) 98.5 ~ 101.5% Ffatri o Ansawdd Uchel

USP35-NF30
DIFFINIAD
Mae glycin yn cynnwys NLT 98.5% a NMT 101.5% o glycin (C2H5NO2), wedi'i gyfrifo ar sail sych.
ADNABOD
A. ABSORPTION IS-goch <197M>
ASSAY
• TREFN
Sampl: 150 mg o Glycine
Gwag: 100 mL o asid asetig rhewlifol
System titrimetrig
(Gwel Titrimetry <541>.)
Modd: Titradiad uniongyrchol
Titrant: 0.1 N fesul asid clorig VS
Canfod diweddbwynt: Gweledol
Dadansoddiad: Hydoddwch y Sampl mewn 100 ml o asid asetig rhewlifol, ac ychwanegwch 1 diferyn o TS fioled grisial.Titradwch gyda'r Teitrant i bwynt terfyn gwyrdd.Perfformio'r penderfyniad Gwag.
Cyfrifwch ganran y glycin (C2H5NO2) yn y Sampl a gymerwyd:
Canlyniad = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = Cyfaint titrant a ddefnyddir gan y Sampl (mL)
VB = Cyfaint titrant a ddefnyddir gan y Blank (mL)
N = normalrwydd gwirioneddol y Titrant (mEq/mL)
F = ffactor cywerthedd, 75.07 mg/mEq
W = pwysau sampl (mg)
Meini prawf derbyn: 98.5% -101.5% ar y sail sych
AMHUREDD
• GWEDDILL WRTH GYNNIG <281>: NMT 0.1%
• CHLORID A SULFFAD, Clorid <221>
Ateb safonol: 0.10 mL o 0.020 N asid hydroclorig
Sampl: 1 g o Glycine
Meini prawf derbyn: NMT 0.007%
• CHLORIDE A SULFFAD, Sylffad <221>
Ateb safonol: 0.20 mL o 0.020 N asid sylffwrig
Sampl: 3 g o Glycine
Meini prawf derbyn: NMT 0.0065%
• METELAU TRWM, Dull I <231>: NMT 20 ppm
• METELAU TRWM, Dull I <231>: NMT 20 ppm
Datrysiad enghreifftiol: 100 mg / ml o Glycine
Dadansoddiad: Berwch 10 mL o'r hydoddiant Sampl am 1 munud, a'i neilltuo am 2 h.
Meini prawf derbyn: Mae'r ateb yn ymddangos mor glir ac mor symudol â 10 mL o'r un hydoddiant nad yw wedi'i ferwi.
PROFION PENODOL
• COLLI AR Sychu <731>: Sychwch sampl ar 105° am 2 awr: mae'n colli NMT 0.2% o'i bwysau.
GOFYNION YCHWANEGOL
• PACIO A STORIO: Cadwch mewn cynwysyddion sydd wedi'u cau'n dda.
• SAFONAU CYFEIRIO USP <11>
USP Glycine RS

Pharmacopoeia Japaneaidd JP17
Mae glycin, pan gaiff ei sychu, yn cynnwys dim llai na 98.5% o Glycine(C2H5NO2).
Disgrifiad Mae glycin yn digwydd fel powdr gwyn, crisialau orcrystalline.Mae ganddo flas melys.Mae'n hydawdd yn rhydd mewn dŵr ac mewn asid fformig, ac bron yn anhydawdd mewn ethanol (95).Mae'n dangos polymorphism grisial.
Adnabod Darganfyddwch sbectrwm amsugno isgoch Glycine, wedi'i sychu'n flaenorol, fel y cyfarwyddir yn y dull disg potasiwmbromid o dan Sbectrophotometreg Is-goch <2.25>, a chymharwch y sbectrwm â'r Sbectrwm Cyfeirio: mae'r ddau sbectra yn arddangos dwyster amsugno tebyg ar yr un niferoedd tonnau.Os bydd unrhyw wahaniaeth yn ymddangos rhwng y sbectra, toddwch Glycine mewn dŵr, anweddwch y sychder dŵr, ac ailadroddwch y prawf gyda'r gweddillion.
pH <2.54> Hydoddwch 1.0 go Glycine mewn 20 ml o ddŵr: mae pH yr hydoddiant rhwng 5.6 a 6.6.
Purdeb
(1) Eglurder a lliw yr ateb - Toddwch 1.0 gof Glycine mewn 10 ml o ddŵr: mae'r hydoddiant yn glir ac yn ddi-liw.
(2) Clorid <1.03>-Perfformiwch y prawf gyda 0.5 go Glycine.Paratowch yr ateb rheoli gyda 0.30 mL o asid hydroclorig 0.01mol/L VS (dim mwy na 0.021%)
(3) Sylffad <1.14>-Perfformiwch y prawf gyda 0.6 go Glycine.Paratowch yr hydoddiant rheoli gyda 0.35 mL o asid sylffwrig 0.005mol/L VS (dim mwy na 0.028z).
(4) Amoniwm <1.02>-Perfformiwch y prawf gan ddefnyddio 0.25 go Glycine.Paratowch yr ateb rheoli gyda 5.0 mL o Ateb Amoniwm Safonol (dim mwy na 0.02%).
(5) Metelau Trwm <1.07> - Ewch ymlaen â 1.0 go Glycine yn ôl Dull 1, a pherfformiwch y prawf.Paratowch yr ateb rheoli gyda 2.0 mL o Ateb Arweiniol Safonol (dim mwy nag 20 ppm).
(6) Arsenig <1.11>-Paratowch yr hydoddiant prawf gyda 1.0 gof Glycine yn ôl Dull 1, a pherfformiwch y prawf (dim mwy na 2 ppm).
(7) Sylweddau Cysylltiedig - Toddwch 0.10 go Glycine mewn 25ml o ddŵr a defnyddiwch yr hydoddiant hwn fel yr hydoddiant sampl.Pibed 1 mL o'r hydoddiant sampl, ychwanegu dŵr i wneud yn union 50 mL.Pibed 5 ml o'r hydoddiant hwn, ychwanegu dŵr i wneud yn union 20 ml, a defnyddio'r hydoddiant hwn fel y datrysiad safonol. Perfformiwch y prawf gyda'r datrysiadau hyn yn unol â'r cyfarwyddyd o dan Cromatograffaeth Haen denau <2.03>.Sylwch ar bob un o'r hydoddiant sampl a'r hydoddiant safonol am 5mL ar blât o gromatograffaeth haen flaengar o gel silica.Datblygwch y plât gyda chymysgedd o 1-butanol, dŵr ac asid asetig (100) (3: 1: 1) i bellter o tua 10 cm, a sychwch y plât ar 80 ℃ am 30 munud.Chwistrellwch hydoddiant o ninhydrin mewn aseton yn gyfartal (1 mewn 50), a chynheswch ar 80 ℃ am 5 munud: nid yw'r smotiau heblaw'r prif fan o'r hydoddiant sampl yn fwy dwys na'r smotyn o'r hydoddiant safonol.
Colled ar Sychu <2.41> Dim mwy na 0.30% (1 g, 105 ℃, 3 awr).
Gweddillion ar Danio <2.44> Dim mwy na 0.10% (1g).
Assay Pwyswch yn gywir tua 80 mg o Glycine, wedi'i sychu'n flaenorol, hydoddi mewn 3 mL o asid fformig, ychwanegu 50 ml o asid asetig (100), a titradwch <2.50> gyda 0.1 mol/L asid perchlorig VS (titradiad potentiometrig).Perfformio penderfyniad gwag, a gwneud unrhyw gywiriad angenrheidiol.
Pob mL o 0.1 mol/L asid perchlorig VS＝7.507 mg o C2H5NO2
Cynhwysyddion a storio Cynhwyswyr-Cynwysyddion sydd wedi'u cau'n dda.