Asid Glycyrrhetig (Enoxolone) CAS 471-53-4 Assay 98.0 ~ 101.0% (Potentiometreg)

Hysbysiadau Cyffredinol
(monograff Ph Eur 1511)
C30H46O4 470.7 471-53-4
Gweithredu a defnyddio
Trin clefyd wlser peptig anfalaen.
Ph Eur
DIFFINIAD
(20β)-3β-Hydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-asid oig.
Cynnwys
98.0 y cant i 101.0 y cant (sylwedd sych).
CYMERIADAU
Ymddangosiad
Powdr crisialog gwyn neu bron yn wyn.
Hydoddedd
Braidd yn anhydawdd mewn dŵr, hydawdd mewn ethanol, yn gynnil hydawdd mewn methylene clorid.
Mae'n dangos polymorphism (5.9).
ADNABOD
Adnabyddiaeth gyntaf A.
Ail adnabyddiaeth B, C.
A. Archwiliwch gan sbectroffotometreg amsugno isgoch (2.2.24).
Cymhariaeth Enoxolone CRS.
Os yw'r sbectra a gafwyd yn y cyflwr solet yn dangos gwahaniaethau, hydoddwch 0.2 g o'r sylwedd sydd i'w archwilio a 0.2 g o'r sylwedd cyfeiriol ar wahân mewn 6 ml o ethanol R. Berwch o dan
cyddwysydd adlif am 1 h ac ychwanegu 6 ml o ddŵr R. Mae gwaddod yn cael ei ffurfio.Oeri i tua 10 ℃ a hidlo gyda chymorth gwactod.Golchwch y gwaddod gyda 10 ml o alcohol R, sychwch mewn popty ar 80 ℃ a chofnodwch sbectra newydd.
B. Cromatograffaeth haen denau (2.2.27).
Hydoddiant prawf Hydoddwch 10 mg o'r sylwedd i'w archwilio yn methylene clorid R a'i wanhau i 10 ml gyda'r un toddydd.
Hydoddiant cyfeirio Hydoddwch 10 mg o enoxolone CRS mewn methylene clorid R a'i wanhau i 10 ml gyda'r un toddydd.
Plât plât gel silica TLC R.
Asid asetig rhewlifol cyfnod symudol R, aseton R, methylene clorid R (5:10:90 V/V/V).
Cais 5 µl.
Datblygiad Dros 2/3 o'r plât.
Sychu Mewn aer am 5 munud.
Canfod Chwistrellu gyda hydoddiant anisaldehyde R a gwres ar 100-105 ℃ am 10 munud.Canlyniadau Mae'r prif fan yn y cromatogram a geir gyda'r hydoddiant prawf yn debyg o ran safle, lliw a maint i'r prif fan yn y cromatogram a gafwyd gyda'r cyfeirnod
ateb.
C. Hydoddwch 50 mg mewn 10 ml o methylene clorid R. I 2 ml o'r ateb hwn, ychwanegwch 1 ml o anhydrid asetig R a 0.3 ml o asid sylffwrig R. Cynhyrchir lliw pinc.
PROFION
Ymddangosiad datrysiad
Mae'r datrysiad yn glir (2.2.1) ac nid yw wedi'i liwio'n fwy dwys na datrysiad cyfeirio B6 (2.2.2, Dull II).
Hydoddwch 0.1 g mewn ethanol R a'i wanhau i 10 ml gyda'r un toddydd.
Cylchdro optegol penodol (2.2.7) + 145 i + 154 (sylwedd sych).
Hydoddwch 0.50 g mewn deuocsan R a'i wanhau i 50.0 ml gyda'r un toddydd.
Sylweddau cysylltiedig
Cromatograffaeth hylif (2.2.29).
Hydoddiant prawf Hydoddwch 0.10 g o'r sylwedd i'w archwilio yn y cyfnod symudol a'i wanhau i 100.0 ml gyda'r cyfnod symudol.
Hydoddiant cyfeirio (a) Gwanhewch 2.0 ml o'r hydoddiant prawf i 100.0 ml gyda'r gwedd symudol.
Hydoddiant cyfeirio (b) Gwanedwch 5.0 ml o hydoddiant cyfeiriol (a) i 100.0 ml gyda'r gwedd symudol.
Hydoddiant cyfeirio (c) Hydoddwch 0.1 go asid 18α-glycyrrhetinig R yn tetrahydrofuran R a'i wanhau i 100.0 ml gyda'r un toddydd.I 2.0 ml o'r hydoddiant, ychwanegwch 2.0 ml o'r hydoddiant prawf a'i wanhau i 100.0 ml gyda'r cyfnod symudol.
Colofn:
-size: l = 0.25 m, Ø = 4.6 mm,
- cyfnod llonydd: gel silica octadecylsilyl ar gyfer cromatograffaeth R (5 µm),
-tymheredd: 30 ℃.
Cyfnod symudol Cymysgwch 430 cyfaint o tetrahydrofuran R a 570 cyfaint o hydoddiant 1.36 g/l o sodiwm asetad R wedi'i addasu i pH 4.8 gydag asid asetig rhewlifol R.
Cyfradd llif 0.8 ml/mun.
Sbectrophotometer Canfod ar 250 nm.
Chwistrellwr dolen 20 µl;chwistrellu'r datrysiad prawf a'r atebion cyfeirio.
Amser rhedeg 4 gwaith yr amser cadw Enoxolone.
Addasrwydd system:
-resolution: lleiafswm o 2.0 rhwng y brigau oherwydd enoxolone ac i asid 18α-glycyrrhetinic yn y cromatogram a gafwyd gyda hydoddiant cyfeirio (c).
Terfynau:
- unrhyw amhuredd: dim mwy na 7 gwaith arwynebedd y prif frig yn y cromatogram a gafwyd gyda hydoddiant cyfeirio (b) (0.7 y cant),
-cyfanswm: dim mwy nag arwynebedd y prif frig yn y cromatogram a gafwyd gyda hydoddiant cyfeirio (a) (2.0 y cant),
-terfyn diystyru: 0.5 gwaith arwynebedd y prif frig yn y cromatogram a gafwyd gyda hydoddiant cyfeirio (b) (0.05 y cant).
Metelau trwm (2.4.8) Uchafswm o 20 ppm.
Mae 1.0 g yn cydymffurfio â phrawf terfyn F. Paratowch y safon gan ddefnyddio 2 ml o hydoddiant safonol plwm (10 ppm Pb) R.
Colled wrth sychu (2.2.32) Uchafswm o 0.5 y cant, wedi'i bennu ar 1.000 g trwy sychu mewn popty ar 105 ℃ am 4 h.
Lludw sylffadedig (2.4.14) Uchafswm 0.2 y cant, wedi'i bennu ar 1.0 g.
ASSAY
Hydoddwch 0.330 g mewn 40 ml o dimethylformamide R. Titradwch â 0.1 M tetrabutylammonium hydrocsid, gan bennu'r diweddbwynt yn potensiometrig (2.2.20).Gwnewch titradiad gwag.Mae 1 ml o 0.1 M tetrabutylammonium hydrocsid yn cyfateb i 47.07 mg o C30H46O4
Hawlfraint y Goron 2006 330 46 4
STORIO
Wedi'i amddiffyn rhag golau.
AMHUREDD
A. (20β)-3β-hydroxy-11-oxo-18α-olean-12-en-29-oig asid,
B. (4β,20β)-3β,23-dihydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oig asid.
Ph Eur