H-Glu(OEt)-OEt·HCl CAS 1118-89-4 Ffatri L-Asid Glutamic Diethyl Ester Hydrochloride Purity >99.0% (HPLC)

I. Gweithdrefnau arolygu
1. ymdoddbwynt
Defnyddir offeryn pwynt toddi digidol
Cam 2: Cynnwys
2.1 Adweithyddion
Cam 1: Asid fformig
2. Asid asetig rhewlifol
3. Hydoddiant titradiad safonol asid perchlorig (C=0.1000mol/l)
4. Hylif dangosydd Crystal Violet: 5g/l.
2.2 Offerynnau ac offer
1. Bicer 150ml
2. Microburet: 10ml
2. 3 cam dadansoddi
2. 3. Rwy'n pwyso'n gywir tua 300mg o'r sampl wedi'i sychu ymlaen llaw ar 105 ℃ am 3 awr, ei roi i mewn i bethel 150ml, ychwanegu 3ml o asid fformig, ychwanegu 50ml o asid asetig iâ, ychwanegu 2 ddiferyn o doddiant prawf fioled grisial ( TS-74), a titradwch ag asid perclorig 0.1mol/L nes bod y pwynt gorffen gwyrdd neu nes bod y glas yn diflannu'n llwyr.
2. 3. 2 Dull cyfrifo
Mae X yn hafal i amseroedd C (V1-V2) 0.2042 / M amseroedd 100
C yw'r crynodiad o hydoddiant titradiad safonol asid perclorig, wedi'i fynegi mewn molau y litr (mol/l).
V1 yw'r cyfaint a ddefnyddir o asid perclorig hydoddiant crynodedig titradiad safonol mewn titradiad sampl, wedi'i fynegi mewn ml (ml).
Cyfaint a ddefnyddiwyd o hydoddiant titradiad safonol asid perclorig mewn prawf gwag V2, wedi'i fynegi mewn ml (ml)
0.2042 a 1.00ml asid perchloric safonol cyfnod hylif crynodedig titradiad pan fynegir ansawdd y cynnyrch hwn yn G
M Ansawdd y sampl, wedi'i fynegi mewn gramau (g).
2. 4 Cywiriad
Os yw'r gwahaniaeth tymheredd ystafell rhwng yr hydoddiant prawf titradiad a'r hydoddiant safonol calibradu asid perchlorig yn fwy na 10 ℃, dylid ei ail-raddnodi;Fel arall, rhaid cywiro crynodiad C1 o hydoddiant safonol asid perclorig yn unol â phrawf (2).
C2= C1/1+0.0011 (t1-t2)
1+0.0011 yw cyfernod ehangu asid asetig rhewlifol
Yr uned o dymheredd ystafell ar gyfer graddnodi T2 o asid perchlorig yw Celsius (° C).
Yr uned tymheredd ystafell lle mae sampl yn cael ei ditradu yw Celsius (° C).
Crynodiad hydoddiant safonol asid perchlorig C1 t2 ℃, mewn mannau geni y litr (MOL / L)
3. Sych a di-bwysau
3.1 Offerynnau:
Popty sychu thermostatig, cydbwysedd 1/10,000.
3.2 Gweithdrefn:
Cymerwch 1-2 gram o samplau (cywir i 0.5mg) a'u rhoi mewn potel pwyso cyson wedi'i sychu ymlaen llaw ac wedi'i phwyso.Bydd gan y samplau drwch unffurf ar waelod y botel pwyso.O ran y samplau, byddant yn cael eu sychu mewn popty thermodrydanol (105 ± 5 ℃) i'r pwysau cyson.
3.3 Cyfrifiad
X yw m minws m1 wedi'i rannu â m minws m2 gwaith 100
Lle: X- cynnwys lleithder %
m1 - Pwysau sampl sych ynghyd â photel fesur g
m2 - Mesur màs y botel g
m- Pwysau'r sampl g
3.4 Pwyntiau i Sylw
1. Pwyntiau o sylw: 1. Rhaid gwneud samplau cyfochrog ar gyfer sychu a diffyg pwysau.Mae gan un sampl ddau ganlyniad, ac nid yw'r gwall rhwng y ddau ganlyniad yn fwy na 0.5%.
2. Rhaid pwyso yn ofalus, yn gywir i 0.0001.
4 i'r cylchdro
4.1 Egwyddorion
Gall golau wedi'i begynu gan awyren sy'n pasio trwy hylif neu doddiant cyfansoddyn sy'n cynnwys rhywfaint o weithgaredd optegol (hynny yw, sylwedd sy'n weithredol yn optegol) achosi cylchdroi optegol, gan achosi'r awyren o olau polariaidd i gylchdroi i'r chwith neu'r dde.Gelwir nifer y graddau o gylchdroi yn gylchdro optegol.Ar dymheredd penodol (a fynegir fel arfer gan t, gall fod yn 20 ℃ neu 25 ℃) tonfedd penodol o olau (golau sodiwm melyn gyda D, tonfedd λ 589.3nm) golau polariaidd trwy bob mililitr sy'n cynnwys deunydd gweithgaredd optegol 1g, y trwch o 1dm (hynny yw, 10cm) ateb pan elwir y cylchdro cylchdro optegol penodol.
4.2 Gofynion
Defnyddiwyd llinell D o sbectrwm sodiwm (589. 3 nm) i fesur hyd y tiwb o 1dm ac roedd y tymheredd yn 20 ℃.
4.3 Offerynnau
4.3.1 Awtotropi digidol (cywirdeb ±0.001°)
4.3.2 Cydbwysedd electronig (cywirdeb 0.0001g).
4.4 Dull Gweithredu
Cymerwch 3g o'r cynnyrch hwn, yn gywir i 0.0001g, rhowch ef mewn potel gyfeintiol 100ml, ychwanegwch ethanol i'w doddi a'i wanhau i'r raddfa, ysgwyd yn dda.Rinsiwch y tiwb mesur gyda swm bach o'r hylif am sawl gwaith, ac yna chwistrellwch yr hylif yn araf i'r tiwb mesur (peidiwch â gwneud swigod), rhowch y tiwb mesur yn y gyrosgop i'w ganfod, a darllenwch y darlleniad cylchdro optegol ar gyfer 3 gwaith yn gyfochrog.
4.5 Cyfrifiad
Cyfrifwyd cylchdro penodol L-glwtamad Diethyl carbonad i linell D sbectrwm sodiwm ar 20 ℃ [Alpha] D20 fel a ganlyn:
[ɑ] D20 = alffa/m
Lle: α -- nifer cyfartalog y darlleniadau cylchdro ciwbig;
m - ansawdd sampl.
4.6 Gwahaniaeth a ganiateir: Ni fydd gwahaniaeth absoliwt yr un sampl yn fwy na 0.02% pan gaiff ei fesur ddwywaith.
4.7 Rhagofalon
4.7.1 Dylid defnyddio toddyddion fel graddnodi gwag cyn pob mesuriad: Ar ôl mesur, dylid gwneud graddnodi eto i benderfynu a yw pwynt sero yn newid yn ystod y mesuriad.Os oes unrhyw newidiadau, dylid pennu cylchdro optegol y sampl eto.
4.7.2 Dylid egluro'r sampl ar ôl ei ddiddymu a'i wanhau;fel arall, dylid ei hidlo.
Cam 5 Ymddangosiad
Rhaid i'r cynnyrch fod yn bowdr microgrisialog Gwyn i wyn