Histamine Dihydrochloride CAS 56-92-8 Assay 98.5 ~ 101.0% (Titradiad) Ffatri

Histamine Dihydrochloride (CAS: 56-92-8) EP9.0 Cyfrol Ⅱ Dull Prawf
DIFFINIAD
Mae dihydroclorid histamin yn cynnwys dim llai na 98.5 y cant a dim mwy na'r hyn sy'n cyfateb i 101.0 y cant o 2-(1H-imidazol-4-yl)ethan-1-amine dihydrochloride, wedi'i gyfrifo gan gyfeirio at y sylwedd sych.
CYMERIADAU
Mae gwyn neu bron yn wyn, powdr crisialog neu grisialau di-liw, hygrosgopig, hydawdd iawn mewn dŵr, hydawdd mewn alcohol.
ADNABOD
Adnabod cyntaf: A, D.
Ail adnabod: B, C, D
A. Archwiliwch trwy sbectroffotometreg amsugno isgoch (2.2.24), gan gymharu â'r sbectrwm a gafwyd gyda histamine dihydrochloride CRS.Archwiliwch fel disgiau a baratowyd gan ddefnyddio 1 mg o sylwedd.
B. Archwiliwch y cromatogramau a gafwyd yn y prawf ar gyfer histidin.Mae'r prif fan yn y cromatogram a geir gyda hydoddiant prawf (b) yn debyg o ran safle, lliw a maint i'r prif fan yn y cromatogram a geir gyda hydoddiant cyfeirnod (a).
C. Hydoddwch 0.1 g mewn 7 mL o ddŵr R ac ychwanegwch 3 ml o hydoddiant 200 g/L o sodiwm hydrocsid R. Hydoddwch 50mg o asid sylffanilig R mewn cymysgedd o 0.1 mL o asid hydroclorig R a 10 mL o ddŵr R a ychwanegu 0.1 ml o hydoddiant sodiwm nitraid R. Ychwanegu'r ail hydoddiant i'r cyntaf a chymysgu.Cynhyrchir lliw coch.
D. Mae'n rhoi adwaith (a) cloridau (2.3.1).
PROFION
Ateb S. Toddwch 0.5g mewn dŵr di-garbon deuocsid R wedi'i baratoi o ddŵr distyll R a'i wanhau i 10 mL gyda'r un toddydd.
Ymddangosiad datrysiad.Mae Ateb S yn glir (2.2.1) ac nid yw wedi'i liwio'n fwy dwys na datrysiad cyfeirio B7 (2.2.2, Dull II).
pH (2.2.3).Mae pH hydoddiant S yn 2.85 i 3.60.
Histidine.Archwiliwch trwy gromatograffaeth haen denau (2.2.27), gan ddefnyddio plât G gel silica TLC R.
Ateb prawf (a).Hydoddwch 0.5g o'r sylwedd i'w archwilio mewn dŵr R a'i wanhau i 10 mL gyda'r un toddydd.
Ateb prawf (b).Gwanhewch 2 ml o hydoddiant prawf (a) i 10 mL â dŵr R.
Datrysiad cyfeirio (a).Hydoddwch 0.1 g o histamin dihydroclorid CRS mewn dŵr R a'i wanhau i 10 mL gyda'r un toddydd.
Ateb cyfeiriol (b).Hydoddwch 50 mg o histidine monohydroclorid R mewn dŵr R a'i wanhau i 100 mL gyda'r un toddydd.
Ateb cyfeiriol (c).Cymysgwch 1 ml o hydoddiant prawf (a) ac 1 ml o hydoddiant cyfeirio (b).
Rhowch ar y plât 1 μL o hydoddiant prawf (a), 1 μL o hydoddiant prawf (b), 1 μL o hydoddiant cyfeirio (a), 1 μL o hydoddiant cyfeirio (b) a 2 μL o hydoddiant cyfeirio (c).Datblygwch dros lwybr o 15cm gan ddefnyddio cymysgedd o 5 cyfaint o amonia crynodedig R, 20 cyfaint o ddŵr R a 75 cyfaint o acetonitrile R. Sychwch y plât mewn cerrynt aer.Ailadroddwch y datblygiad i'r un cyfeiriad, sychwch y plât mewn curren o aer a chwistrellwch gyda datrysiad ninhydrin R1.Cynhesu'r plât ar 110 ° C am 10 munud.Nid yw unrhyw smotyn sy'n cyfateb i histidine yn y cromatogram a geir â hydoddiant prawf (a) yn ddwysach na'r smotyn yn y cromatogram a gafwyd gyda hydoddiant cyfeirio (b) (1 y cant).Nid yw'r prawf yn ddilys oni bai bod y cromatogram a gafwyd gyda hydoddiant cyfeirio (c) yn dangos 2 smotyn wedi'u gwahanu'n glir.
Sylffadau (2.4.13).Mae 3mL o hydoddiant S wedi'i wanhau i 15 mL gyda dŵr distyll R yn cydymffurfio â'r prawf terfyn ar gyfer sylffadau (0.1 y cant).
Colli wrth sychu (2.2.32).Dim mwy na 0.5 y cant, a bennir ar 0.20 g trwy sychu mewn popty ar 105 ° C.
Lludw sylffad (2.4.14).Dim mwy na 0.1 y cant, a bennir ar 0.5 g.
ASSAY
Hydoddwch 0.080 g mewn cymysgedd o 5.0 mL o asid hydroclorig 0.01 M a 50 ml o alcohol R. Cynhaliwch ditradiad potensiometrig (2.2.20), gan ddefnyddio sodiwm hydrocsid 0.1 M.Darllenwch y gyfrol a ychwanegwyd rhwng pwynt cyntaf a thrydydd pwynt yr inflexion.
1mL o 0.1 M sodiwm hydroxideis sy'n cyfateb i 9.203 mg o C5H11Cl2N3.
STORIO
Storiwch mewn cynhwysydd aerglos, wedi'i amddiffyn rhag golau.