Itraconazole CAS 84625-61-6 Assay 98.5 ~ 101.5%

Mae Itraconazole yn cynnwys dim llai na 98.5 y cant a dim mwy na 101.5 y cant o C35H38Cl2N8O4, wedi'i gyfrifo ar sail sych.
Pecynnu a storio-Cadw mewn cynwysyddion dynn, sy'n gallu gwrthsefyll golau, a storio ar dymheredd ystafell.
Safonau cyfeirio USP <11>-
USP Itraconazole RS
USP Miconazole RS
Adnabod-
A: Amsugno isgoch <197K>.
Cylchdro onglog <781A>: rhwng -0.10 ° a +0.10 °, wedi'i fesur ar 20 °
Ateb prawf: 100 mg fesul mL, mewn methylene clorid
Amrediad toddi <741>: rhwng 166° a 170°
Colli wrth sychu <731>-Sychwch tua 1 g ar 105° am 4 awr: nid yw'n colli mwy na 0.5% o'i bwysau.
Gweddillion ar danio <281>: dim mwy na 0.1%, a bennir ar 1.0 g.
Cyfansoddion cysylltiedig -
Ateb A: 0.08 M tetrabutylammonium hydrogen sylffad.
Ateb B: asetonitrile
Diluent - Paratowch gymysgedd o fethanol a tetrahydrofuran (1:1).
Hydoddiant safonol - Toddwch swm wedi'i bwyso'n gywir o USP Itraconazole RS mewn Diluent, fesul cam os oes angen, i gael hydoddiant sydd â chrynodiad hysbys o tua 0.05 mg y ml.
Datrysiad cydraniad-Diddymu meintiau addas o USP Itraconazole RS ac USP Miconazole yn RS mewn Diluent i gael hydoddiant sydd â chrynodiadau hysbys o tua 0.05 mg yr un fesul ml.
Hydoddiant prawf-Diddymu swm o Itraconazole wedi'i bwyso'n gywir mewn Diluent i gael hydoddiant sydd â chrynodiad hysbys o tua 10 mg y ml.
System gromatograffig (gweler Cromatograffaeth <621>) - Mae gan y cromatograff hylif synhwyrydd 225-nm a cholofn 4.6-mm × 10-cm sy'n cynnwys pacio 3- μm L1.Mae'r gyfradd llif tua 1.5 mL y funud.Mae tymheredd y golofn yn cael ei gynnal ar 30 °.Mae'r cromatograff wedi'i raglennu fel a ganlyn
Ateb Amser A Ateb B
(munudau) (%) (%) Elution
0–20 80→50 20→50 graddiant llinol
20–25 50 50 isocrataidd
25–30 80 20 cydbwysedd
[NODER- Cydraddoli'r golofn am o leiaf 30 munud ag asetonitrile ar gyfradd llif o 1.5 mL y funud ac yna ecwilibreiddio yn y cyfansoddiad eluent cychwynnol am o leiaf 5 munud.]
Cromatograffi'r datrysiad Datrysiad, a chofnodwch yr ymatebion brig fel y cyfarwyddir ar gyfer Gweithdrefn: nid yw'r cydraniad, R, rhwng miconazole ac itraconazole yn llai na 2.0.
Gweithdrefn - Chwistrellwch gyfeintiau cyfartal (tua 10 µL) o'r gwanedydd, yr hydoddiant safonol a'r hydoddiant prawf ar wahân i'r cromatograff a chofnodwch y cromatogramau.Cyfrifwch ganran pob amhuredd yn y gyfran o Itraconazole a gymerwyd gan y fformiwla:
100(CS / CU)(rU / rS)
lle CS yw'r crynodiad, mewn mg y mL, o Itraconazole yn yr hydoddiant Safonol;CU yw'r crynodiad, mewn mg y mL, o Itraconazole yn yr hydoddiant Prawf;rU yw'r man brig ar gyfer pob amhuredd yn yr ateb Prawf;a rS yw'r ardal frig ar gyfer Itraconazole yn y datrysiad Safonol: ni cheir mwy na 0.5% o unrhyw amhuredd penodedig, fel y dangosir yn Nhabl 1;ac ni chanfyddir mwy na 1.25% o gyfanswm amhureddau.Diystyru unrhyw frig a welwyd yn y Diluent ac unrhyw uchafbwynt llai na 0.05%.
Tabl 1
Terfyn Enw Cyffredin (%)
4-Methoxy deilliadol1 0.5
4-Isomer Triazolyl2 0.5
Propyl analog3 0.5
Isopropyl analog4 0.5
Epimer5 0.5
n- Butyl isomer6 0.5
Didioxolanyl analog7 0.5
1 2-eiliad-Butyl-4-{4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]ffenyl}-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-un.
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR))-2-[(4H-1,2,4-Triazol-4-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)ffenyl]piperazin-1-yl}ffenyl)-2-sec-butyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-un.
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR))-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)ffenyl]piperazin-1-yl}ffenyl)-2-propyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-un.
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR))-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)ffenyl]piperazin-1-yl}ffenyl)-2-isopropyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-un.
5 4-(4-{4-[4-({(2 asiantau chelating. RS,4RS))-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2, 4-dichlorophenyl)-1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)ffenyl]piperazin-1-yl}ffenyl)-2-sec-biwtyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-un .
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR))-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)ffenyl]piperazin-1-yl}ffenyl)-2-biwtyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-un.
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR))-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)ffenyl]piperazin-1-yl}ffenyl)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1- yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl)-1,3-dioxo-lan-4-yl}methyl)-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-un.
Assay-
Diluent-Paratowch gymysgedd o methyl ethyl ceton ac asid asetig rhewlifol (7:1).
Gweithdrefn-Toddwch tua 0.3 g o Itraconazole, wedi'i bwyso'n gywir, mewn 70 ml o Diluent.Titradwch â 0.1 M fesul asid clorig, gan bennu'r terfynbwynt yn bosibl ar yr ail bwynt ffurfdro.Mae un mL o 0.1 M fesul asid clorig yn cyfateb i 35.3 mg o C 35H38Cl2N8O4.