Ketorolac Tromethamine CAS 74103-07-4 Purdeb >99.0% (HPLC)

Mae Ketorolac Tromethamine yn cynnwys dim llai na 98.5 y cant a dim mwy na 101.5 y cant o C15H13NO3 · C4H11NO3, wedi'i gyfrifo ar sail sych.
Pecynnu a storio-Gwarchod mewn cynwysyddion tynn, gwrthsefyll golau.Storiwch ar 25°, caniateir gwibdeithiau rhwng 15° a 30°
Safonau cyfeirio USP <11>-
USP Ketorolac Tromethamine RS
Adnabod-
A: Amsugno isgoch <197K>.
B: Amsugno uwchfioled <197U>-
Ateb: 10 µg y ml
Canolig: methanol.
C: Prawf Tromethamine - Paratowch doddiant safonol o USP Ketorolac Tromethamine RS mewn cymysgedd o dichloromethan a methanol (2:1) sy'n cynnwys 5 mg y ml.Yn yr un modd paratowch doddiant prawf o Ketorolac Tromethamine sy'n cynnwys 5 mg y ml.Cymhwyso cyfrolau 40-µL o'r hydoddiant Safonol a'r hydoddiant prawf ar blât cromatograffig haen denau (gweler Cromatograffaeth <621>) wedi'i orchuddio â haen 0.25-mm o gymysgedd gel silica cromatograffig.Rhowch y plât mewn siambr gromatograffig a oedd wedi'i equilibreiddio'n flaenorol â chymysgedd o dichloromethan, aseton, ac asid asetig rhewlifol (95:5:2).Seliwch y siambr, a datblygwch y cromatogram nes bod blaen y toddydd wedi symud tua tair rhan o bedair o hyd y plât.Tynnwch y plât o'r siambr, a gadewch i'r toddydd anweddu.Chwistrellwch y plât â thoddiant alcoholig wedi'i baratoi'n ffres sy'n cynnwys 30 mg o ninhydrin fesul ml, a chynheswch y plât tua 150 ° am 2 i 5 munud.Mae smotiau melyn gyda borderi pinc i borffor yn datblygu ar y plât yn yr ardaloedd lle defnyddiwyd y datrysiad Safonol a'r datrysiad prawf.
pH <791>: rhwng 5.7 a 6.7, mewn hydoddiant (1 mewn 100).
Colli wrth sychu <731>-Sychwch ef mewn gwactod ar 60° am 3 awr: nid yw'n colli mwy na 0.5% o'i bwysau.
Gweddillion wrth danio <281>: dim mwy na 0.1%.
Metelau trwm, Dull II <231>: 0.002%.
Purdeb cromatograffig -
Cyfnod symudol, cymysgedd Toddyddion, Paratoi safonol, Datrysiad cydraniad, a system cromatograffig - Ymlaen fel y cyfarwyddir yn yr Assay.
Ateb prawf-Defnyddiwch y paratoi Assay.
Gweithdrefn-Cromatograff yr ateb Prawf fel y cyfarwyddir ar gyfer Gweithdrefn yn y Assay, gan ganiatáu i'r cromatograffaeth ymestyn i dair gwaith amser cadw ketorolac.Mesur ymatebion yr holl uchafbwyntiau.Cyfrifwch ganran pob amhuredd unigol yn y gyfran o Ketorolac Tromethamine a gymerwyd gan y fformiwla:
100rfi (ri / rs)
lle rfi yw ffactor ymateb pob uchafbwynt amhuredd unigol o'i gymharu â ketorolac;ri yw'r ymateb brig ar gyfer pob amhuredd;a rs yw cyfanswm yr holl ymatebion brig o'r brigau amhuredd a'r brig ketorolac mawr.Y gwerthoedd rfi yw 0.52 ar gyfer yr analog ketorolac 1-keto, 0.67 ar gyfer yr analog ketorolac 1-hydroxy, 2.2 ar gyfer yr uchafbwynt amhuredd sydd ag amser cadw o 0.54 o'i gymharu â ketorolac, a 0.91 ar gyfer yr uchafbwynt amhuredd ar amser cadw cymharol o 0.66.Nid oes mwy na 0.1% o'r analog ketorolac 1-keto nac o'r analog ketorolac 1-hydroxy i'w gael;na chanfyddir mwy na 0.5% o unrhyw amhuredd arall;ac nid yw swm yr holl amhureddau yn fwy na 1.0%.
Assay-
Cyfnod symudol - Toddwch 5.75 g o ffosffad amoniwm monobasig mewn 1000 ml o ddŵr, a'i addasu ag asid ffosfforig i pH o 3.0.Paratowch gymysgedd wedi'i hidlo a'i ddadnwyo o'r hydoddiant byffer hwn a tetrahydrofuran (70:30).Gwnewch addasiadau os oes angen (gweler Addasrwydd System o dan Cromatograffaeth <621>) i gyflawni amser cadw ar gyfer ketorolac o tua 8 i 12 munud.
Cymysgedd toddyddion-Paratoi cymysgedd o ddŵr a tetrahydrofuran (70:30).
Paratoi safonol - Hydoddi'n feintiol swm o USP Ketorolac Tromethamine RS Tromethamine RS mewn cymysgedd Toddyddion i gael hydoddiant sydd â chrynodiad hysbys o tua 0.4 mg y ml.[NODER-Amddiffyn y toddiant hwn rhag golau.]
Paratoi Assay-Trosglwyddo tua 20 mg o Ketorolac Tromethamine, wedi'i bwyso'n gywir, i fflasg cyfeintiol 50-mL, gwanhau gyda chymysgedd Toddyddion i gyfaint, a chymysgu.[NODER-Amddiffyn y toddiant hwn rhag golau.]
Datrysiad datrysiad-Mewn cymysgedd gwahanydd 250-mL 100 mL o ddŵr, 100 mL o dichloromethane, 30 mg o USP Ketorolac Tromethamine RS, ac 1 ml o asid hydroclorig 1 N.Mewnosodwch y stopiwr, ysgwyd, a chaniatáu i'r haenau wahanu.Trosglwyddwch yr haen dichloromethane isaf i fflasg wydr borosilicate â stopiad, a thaflwch yr haen uchaf.Amlygwch yr hydoddiant dichloromethane i olau haul uniongyrchol am 10 i 15 munud.Trosglwyddwch 1.0 mL o'r hydoddiant i ffiol, anweddwch mewn cerrynt o aer neu mewn llif o nitrogen i sychder, ychwanegwch 1.0 mL o gymysgedd Toddyddion, a'i chwyrlïo i hydoddi.[NODER-Gellir storio'r hydoddiant hwn o dan oergell a'i ddefnyddio cyn belled â bod y cromatogram a geir yn unol â'r cyfarwyddyd ar gyfer y Weithdrefn yn addas ar gyfer adnabod y brigau oherwydd y ketorolac 1-keto analog a ketorolac 1-hydroxy analog, ac ar gyfer mesur y cydraniad rhwng yr analog ketorolac 1-keto a ketorolac.]
System gromatograffig (gweler Cromatograffaeth <621>) - Mae gan y cromatograff hylif synhwyrydd 313-nm a cholofn 4.6-mm × 25-cm sy'n cynnwys pacio 5-µm L7 ac a gynhelir ar dymheredd cyson o tua 40 °.Mae'r gyfradd llif tua 1.5 mL y funud.Cromatograff y datrysiad Resolution, a chofnodwch yr ymatebion brig fel y cyfarwyddir ar gyfer Gweithdrefn: mae'r amseroedd cadw cymharol tua 0.63 ar gyfer yr analog cetoroac 1-hydroxy, 0.89 ar gyfer yr analog ketorolac 1-keto, ac 1.0 ar gyfer ketorolac;ac nid yw'r cydraniad, R, rhwng yr analog ketorolac 1-keto a ketorolac yn llai na 1.5.Cromatograffi'r paratoad Safonol, a chofnodwch yr ymatebion brig fel y cyfarwyddir ar gyfer Gweithdrefn: nid yw effeithlonrwydd y golofn yn llai na 5500 o blatiau damcaniaethol;ac nid yw'r gwyriad safonol cymharol ar gyfer pigiadau atgynhyrchu yn fwy na 1.5%.
Gweithdrefn - Chwistrellwch gyfeintiau cyfartal (tua 10 µL) o'r paratoad Safonol a'r paratoad Assay i'r cromatograff ar wahân, cofnodwch y cromatogramau, a mesurwch yr ymatebion ar gyfer y copaon mawr.Cyfrifwch faint, mewn mg, C15H13NO3·C4H11NO3 yn y gyfran o Ketorolac Tromethamine a gymerwyd gan y fformiwla:
50C(RU / rS)
lle C yw'r crynodiad, mewn mg y mL, o USP Ketorolac Tromethamine RS yn y paratoad Safonol;a rU a rS yw'r ymatebion brig ketorolac a gafwyd o'r paratoad Assay a'r paratoad Safonol, yn y drefn honno.