Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99.0 ~ 100.5% USP BP EP Safonol Clefyd Gwrth-Parkinson Purdeb Uchel

Cylchdro Optegol [EP]
Hydoddwch swm sy'n cyfateb i 0.200g o'r sylwedd wedi'i dreio a 5g o hexamethylenetetramine R mewn 10ml o asid hydroclorig 1mol/L a'i wanhau i 25.oml gyda'r un asid.Gadewch i'r hydoddiant sefyll wedi'i amddiffyn rhag golau am 3 awr.Ongl cylchdroi optegol yw -1.27 ° i -1.34 °
Ymddangosiad yr Ateb
Toddwch 1.0g mewn asid hydroclorig 1mol/L a'i wanhau i 25ml gyda'r un hydodded.Nid yw'r ateb wedi'i liwio'n fwy dwys na datrysiad cyfeirio BY6.
Sylweddau Cysylltiedig [EP]
Archwiliwch trwy gromatograffaeth haen denau, gan ddefnyddio seliwlos ar gyfer cromatograffaeth R fel y sylwedd cotio.
Hydoddiant prawf-Diddymu 0.1g o'r sylwedd i'w archwilio mewn 5ml o asid ffurfig anhydrus R a'i wanhau i 10ml gyda methanol R. Paratowch yn syth cyn ei ddefnyddio.
Hydoddiant cyfeirio (a)-Gwanhewch 0.5ml o'r hydoddiant prawf i 100ml gyda methanol R.
Hydoddiant cyfeirio (b)-Toddwch 30mg o tyrosin R mewn 1ml o asid ffurfig anhydrus R a'i wanhau i 100ml gyda methanol R. Cymysgwch 1ml o'r hydoddiant hwn ag 1ml o'r hydoddiant prawf.
Gwnewch gais ar wahân i'r plât fel bandiau 20mm o hyd, 1oμl o'r hydoddiant prawf, 10μl o hydoddiant cyfeirio (a) a 20μl o hydoddiant cyfeirio (b).Sychwch mewn cerrynt o aer.Datblygwch dros lwybr o 15cm gan ddefnyddio cymysgedd o 50 cyfaint o butanol R, 25 cyfaint o asid asetig rhewlifol R a 25 cyfaint o ddŵr.Sychwch y plât mewn cerrynt o aer cynnes a chwistrellwch gyda chymysgedd ffres o gyfaint cyfartal o hydoddiant 10 y cant m/v o fferrig clorid R a hydoddiant 5 y cant m/v o postasium ferricyanide R. Archwiliwch y cromatramau ar unwaith.Nid yw unrhyw fan yn y cromatogram a geir gyda'r hydoddiant prawf, ac eithrio'r prif fan, yn ddwysach nag y mae'r smotyn yn y cromatogram a gafwyd gyda datrysiad cyfeirio (a) yn ei ddangos.Nid yw'r prawf yn ddilys oni bai bod y cromatogram a gafwyd gyda hydoddiant cyfeirio (b) yn dangos, uwchben y prif smotyn, smotyn penodol sy'n ddwysach na'r smotyn yn y cromatogram a gafwyd gyda hydoddiant cyfeirio (a).
Sbectrwm UV [EP]
Toddwch 30.0mg mewn asid hydroclorig 0.1mol/L a'i wanhau i 100.oml gyda'r un asid.Gwanhau 10.0ml o'r hydoddiant hwn i 100.0ml gydag asid hydroclorig 0.1mol/L.Wedi'i archwilio rhwng 230nm a 350nm, mae'r datrysiad yn dangos uchafswm amsugno sengl ar 280nm.Yr amsugnedd penodol ar yr uchafswm hwn yw 137 i 147, wedi'i gyfrifo gan gyfeirio at y sylwedd sych.
Colled ar Sychu
Cymerwch y cynnyrch hwn, sychwch i bwysau cyson ar 105 ° C, ni fydd colli pwysau yn fwy nag 1.0% (Rheol gyffredinol 0831).
Gweddillion ar Danio (Sulfated)
Cymerwch l.0g o Levodopa a'i wirio yn unol â'r gyfraith (Rheol gyffredinol 0841).Ni fydd y gweddillion sy'n weddill yn fwy na 0.1%.
Metelau Trwm
Ni fydd y gweddill sy'n weddill o dan yr eitem o gymryd y gweddillion tanio yn cynnwys mwy na 10 rhan fesul miliwn o fetel trwm pan gaiff ei archwilio gan y gyfraith (Egwyddorion Cyffredinol 0821, Cyfraith II).
Prawf pH
0.10g mewn 10ml o H2O ysgwyd am 15 munud.
Penderfynu cynnwys
Cymerwch y cynnyrch hwn tua 0.lg, pwyso manwl gywir, ychwanegu asid fformig anhydrus 2ml i hydoddi, ychwanegu asid asetig rhewlifol 20ml, ysgwyd, ychwanegu grisial fioled dangosydd 2 diferyn, gyda thoddiant titradiad asid perchloric (0.1 mol/L) titradiad i'r ateb yw gwyrdd, ac mae canlyniad y titradiad yn cael ei gywiro gyda phrawf gwag.Mae pob 1 ml o hydoddiant titradiad asid perclorig (0.1 mol/L) yn cyfateb i 19.72mg o C9H11N04.

JP17 Dull Prawf

Mae Levodopa, pan gaiff ei sychu, yn cynnwys dim llai na 98.5% o Levodopa (C9H11NO4).
Disgrifiad Mae Levodopa yn digwydd fel gwyn gwyn neu ychydig yn llwydaidd, crisialau neu bowdr crisialog.Mae'n ddiarogl.Mae'n hydawdd yn rhydd mewn asid fformig, ychydig yn hydawdd mewn dŵr, ac bron yn anhydawdd mewn ethanol (95).Mae'n hydoddi mewn asid hydroclorig gwanedig.Mae pH hydoddiant dirlawn o Levodopa rhwng 5.0 a 6.5.Pwynt toddi: tua 275 ℃ (gyda dadelfeniad).
Adnabod
(1) I 5 ml o hydoddiant o Levodopa (1 mewn 1000) ychwanegwch 1mL o ninhydrin TS, a chynheswch am 3 munud mewn baddon dŵr: mae lliw porffor yn datblygu.
(2) I 2 mL o hydoddiant o Levodopa (1 mewn 5000) ychwanegwch 10 ml o 4-aminoantipyrine TS, ac ysgwyd: mae lliw coch yn datblygu.
(3) Hydoddwch 3 mg o Levodopa mewn 0.001 mol/L asid hydroclorig TS i wneud 100 mL.Darganfyddwch sbectrwm amsugno'r hydoddiant yn unol â'r cyfarwyddyd o dan Sbectrophotometreg Uwchfioled Gweladwy <2.24>, a chymharwch y sbectrwm â'r Sbectrwm Cyfeirio: mae'r ddau sbectra yn arddangos dwyster amsugno tebyg ar yr un donfeddi.
Amsugno <2.24> E 1% 1cm (280 nm): 136-146 (ar ôl sychu, 30 mg, 0.001 mol/L asid hydroclorig TS, 1000 mL).
Cylchdro Optegol <2.49> [a]20D:-11.5° ~-13.0° (ar ôl sychu, 2.5 g, 1 môl/L asid hydroclorig TS, 50 mL, 100 mm).
Purdeb
(1) Eglurder a lliw'r hydoddiant-Toddwch 1.0 go Levodopa mewn 20 mL o 1 mol/L asid hydroclorig TS: mae'r hydoddiant yn glir ac yn ddi-liw.
(2) Clorid <1.03>-Toddwch 0.5 go Levodopa mewn asid nitrig gwanedig 6 mLof, ac ychwanegwch ddŵr i wneud 50 mL.Perfformiwch y prawf gan ddefnyddio'r datrysiad hwn fel y datrysiad prawf.Paratowch yr ateb rheoli gyda 0.30 mL o 0.01 mol/L hydrocloricacid VS (dim mwy na 0.021%).
(3) Sylffad <1.14>-Toddwch 0.40 g o Levodopa mewn 1 ml o asid hydroclorig gwanedig a 30 ml o ddŵr, ac ychwanegwch ddŵr i wneud 50 mL.Perfformiwch y prawf gan ddefnyddio'r datrysiad hwn fel y datrysiad prawf.Paratowch yr hydoddiant rheoli gyda 0.25 mL o 0.005 mol/L asid sylffwrig VS (dim mwy na 0.030%).
(4) Metelau Trwm <1.07> - Ewch ymlaen â 1.0 go Levodopa yn ôl Dull 2, a pherfformiwch y prawf.Paratowch yr ateb rheoli gyda 2.0 ml o Ateb Arweiniol Safonol (dim mwy na 20 ppm).
(5) Arsenig <1.11>-Toddwch 1.0 go Levodopa mewn asid hydroclorig gwanedig 5 mLof, a pherfformiwch y prawf gyda'r hydoddiant hwn fel yr hydoddiant prawf (dim mwy na 2 ppm).
(6) Sylweddau cysylltiedig-Diddymu 0.10 go Levodopa mewn 10 ml o sodiwm disulfite TS, a defnyddio'r ateb hwn fel yr ateb sampl.Pibed 1 mL o'r hydoddiant sampl, ychwanegu sodiwm disulfite TS i wneud yn union 25 mL.Pibed 1 ml o'r hydoddiant hwn, ychwanegwch TS disulfite sodiwm i wneud 20 mL yn union, a defnyddiwch yr ateb hwn fel yr ateb safonol.Perfformiwch y prawf gyda'r datrysiadau hyn fel y cyfarwyddir o dan Chro-matograffeg Haen denau <2.03>.Sylwch ar 5mL pob un o'r toddiant sampl a'r hydoddiant safonol ar blât o seliwlos ar gyfer cromatograffaeth haenog denau.Datblygwch y plât gyda chymysgedd o 1-butanol, dŵr, asid asetig (100) a methanol (10:5:5:1) pellter toa o tua 10 cm, a sychwch y plât mewn aer.Chwistrellwch hydoddiant o ninhydrin mewn aseton (1 mewn 50) ar y plât a'i gynhesu ar 90 ℃ am 10 munud: nid yw'r smotiau heblaw'r prif fan o'r hydoddiant sampl yn fwy dwys na'r smotyn o'r hydoddiant safonol.
Colled ar Sychu <2.41> Dim mwy na 0.30% (1 g, 105 ℃, 3 awr).
Gweddillion ar Danio <2.44> Dim mwy na 0.1% (1 g).
Assay Pwyswch yn gywir tua 0.3 g o Levodopa, wedi'i sychu'n flaenorol, hydoddi mewn 3 mL o asid fformig, ychwanegu 80 mL o asid asetig (100), a titradwch <2.50> gyda 0.1 mol/L asid perchloric VS nes bod lliw'r hydoddiant yn newid o borffor i laswyrdd i wyrdd (dangosydd: 3 diferyn o grisialfioled TS).Perfformio penderfyniad gwag, a gwneud unrhyw gywiriad angenrheidiol.
Pob mL o 0.1 mol/L asid perchlorig VS＝19.72 mg o C9H11NO4
Cynhwysyddion a storio Cynhwyswyr-Cynwysyddion tynn.
Storio-Gwrthsefyll golau.