Assay L-Glutamine CAS 56-85-9 (H-Gln-OH) 99.0 ~ 101.0% Ffatri o Ansawdd Uchel

Pharmacopoeia JapaneaiddSafonau Cyfeirio
L-Glutamin [56-85-9]
Mae L-Glutamine, pan gaiff ei sychu, yn cynnwys dim llai na 99.0% a dim mwy na 101.0% o L-Glutamine (C5H10N2O3).
Disgrifiad Mae L-Glutamin yn digwydd fel gwyn, crisialau neu bowdr crisialog.Mae ganddo ychydig o flas nodweddiadol
Mae'n hydawdd yn rhydd mewn asid fformig, yn hydawdd mewn dŵr, ac bron yn anhydawdd mewn ethanol (99.5)
Adnabod Darganfyddwch sbectrwm amsugno isgoch L-Glutamin fel y cyfarwyddir yn y dull disg potasiwm bromid o dan Sbectrophotometreg Is-goch <2.25>, a chymharwch y sbectrwm â'r Sbectrwm Cyfeirio: mae'r ddau sbectra yn arddangos dwyster amsugno tebyg ar yr un niferoedd tonnau.
Cylchdro Optegol <2.49> [a]20D: + 6.3 ° i +7.3 ° Pwyswch yn gywir tua 2 g o L-Glutamin, wedi'i sychu'n flaenorol, ychwanegwch 45mL o ddŵr, yn gynnes i 40 ℃ i'w doddi, ac ar ôl oeri, ychwanegwch ddŵr i'w wneud 50 ml yn union.Darganfyddwch gylchdro optegol yr ateb hwn mewn cell 100-mm, o fewn 60 munud.
pH <2.54> Mae pH hydoddiant a baratowyd trwy hydoddi 1.0 go L-Glutamin mewn 50 mL o ddŵr rhwng 4.5 a 6.0.
Purdeb
(1) Eglurder a lliw'r hydoddiant - Mae hydoddiant a geir trwy hydoddi 0.5 go L-Glutamin mewn 20 ml o ddŵr yn glir ac yn ddi-liw.
(2) Clorid <1.03> —Perfformiwch y prawf gyda 0.5 g o L-Glutamin.Paratowch yr hydoddiant rheoli gyda 0.30 mL o asid hydroclorig 0.01 mol/L VS (dim mwy na 0.021%).
(3) Sylffad <1.14> — Perfformiwch y prawf gyda 0.6 g o L-Glutamin.Paratowch yr hydoddiant rheoli gyda 0.35 mL o 0.005 mol/L asid sylffwrig VS (dim mwy na 0.028z).
(4) Amoniwm <1.02> - Perfformiwch y prawf gyda 0.10 g o L-Glutamin, gan ddefnyddio'r distylliad o dan bwysau llai.Paratowch yr ateb rheoli gyda 10.0 ml o Ateb Amoniwm Safonol.Tymheredd y baddon dŵr yw 45 ℃ (dim mwy na 0.1%)
(5) Metelau Trwm <1.07> - Ewch ymlaen â 1.0 go L-Glutamin yn ôl Dull 1, a gwnewch y prawf.Paratowch yr ateb rheoli gyda 1.0 ml o Ateb Arweiniol Safonol (dim mwy na 10 ppm).
(6) Haearn <1.10> — Paratowch yr hydoddiant prawf gyda 1.0 go L-Glutamin yn ôl Dull 1, a pherfformiwch y prawf yn unol â Dull A. Paratowch yr hydoddiant rheoli gyda 1.0 mL o Ateb Haearn Safonol (dim mwy na 10 ppm)
(7) Sylweddau Cysylltiedig - Toddwch 0.10 go L-Glutaminein 10 ml o ddŵr, a defnyddiwch yr hydoddiant hwn fel yr hydoddiant sampl.Pibed 1 mL o'r hydoddiant sampl, ychwanegu dŵr i wneud yn union 10 mL.Pibed 1 ml o'r hydoddiant hwn, ychwanegwch ddŵr i wneud yn union 50 mL, a defnyddiwch yr hydoddiant hwn fel yr ateb safonol.Perfformiwch y prawf gyda'r datrysiadau hyn fel y cyfarwyddir o dan Gromatograffaeth Haen denau <2.03>.Sylwch ar 5mL bob un o'r hydoddiant sampl a'r hydoddiant safonol ar blât o silicagel ar gyfer cromatograffaeth haen denau.Yna datblygwch gyda chymysgedd o 1-butanol, dŵr ac asid asetig (100) (3: 1: 1) i bellter o tua 10 cm, a sychwch y plât ar 80 ℃ am 30 munud.Chwistrellwch hydoddiant o ninhydrin yn gyfartal mewn cymysgedd o fethanol ac asid asetig (100) (97:3) (1 mewn 100) ar y plât, a'i gynhesu ar 80 ℃ am 10 munud: y fan a'r lle heblaw'r prif fan a gafwyd gyda'r nid yw ateb sampl yn fwy dwys na'r fan a'r lle a gafwyd gyda'r datrysiad safonol.
Colled ar Sychu <2.41> Dim mwy na 0.3% (1 g, 105 ℃, 3 awr)
Gweddillion ar Danio <2.44> Dim mwy na 0.10%(1 g).
Assay Pwyswch yn gywir tua 0.15 g o L-Glutamin, wedi'i sychu'n flaenorol, hydoddi mewn 3 mL o asid fformig, ychwanegu 50 mL o asid asetig (100), a titradwch <2.50> gyda 0.1 mol/L asid perchlorig VS (titradiad potentiometrig).Perfformiwch benderfyniad gwag yn yr un modd, a gwnewch unrhyw gywiriad angenrheidiol.
Pob mL o 0.1 mol/L asid perclorig VS＝14.61 mg o C5H10N2O3
Cynhwysyddion a Chynhwysyddion Storio - Cynwysyddion tynn.

Safonau Cyfeirio USP <11>-USP Glutamine RS.
Adnabod, Amsugno Isgoch <197K>.
Cylchdro Penodol <781S>: rhwng +6.3 ° a +7.3 °, wedi'i bennu ar 20 ℃
Ateb Prawf - Mewn fflasg addas, paratowch yn gywir hydoddiant o tua 40mg y ml mewn dŵr ar tua 40 ℃.Oerwch a gwanwch â dŵr i gyfaint cyn ei ddefnyddio.
Colled ar Sychu <731>-Sychwch ef ar 105 ℃ am 3 awr;nid yw'n colli mwy na 0.20% o'i bwysau.
Gweddill ar Danio <281>Dim mwy na 0.30%
Clorid <221>-Mae cyfran 0.7-g yn dangos dim mwy o clorid nag sy'n cyfateb i 0.50ml o asid hydroclorig 0.020 N: canfyddir dim mwy na 0.05%.
Sylffad <221>-Nid yw cyfran 0.8-g yn dangos mwy o sylffad nag sy'n cyfateb i 0.25ml o asid sylffwrig 0.020 N: canfyddir dim mwy na 0.03%.
Purdeb Cromatograffig
Adsorbent: haen 0.25-mm o gymysgedd gel silica cromatograffig.
Ateb Prawf: 10mg y ml, mewn dŵr
Ateb Safonol - Paratowch doddiant o USP Glutamine RS mewn dŵr gyda chrynodiad hysbys o tua 0.05mg y ml.
Cyfrol Cais: 5μL
Datblygu System Toddyddion: cymysgedd o alcohol biwtyl, dŵr, ac asid asetig rhewlifol (3:1:1).
Adweithydd Chwistrellu - Toddwch 0.2g o ninhydrin mewn 100ml o gymysgedd o alcohol butyl a 2 N asid asetig (95:5)
Gweithdrefn - Ewch ymlaen yn ôl y cyfarwyddyd ar gyfer cromatograffaeth haen denau o dan Gromatograffaeth <621>, yna sychwch y plât ar 80 ℃ am 30 munud.Chwistrellwch y plât gyda'r adweithydd chwistrellu, gwreswch ar 80 ℃ am 10 munud, a'i archwilio o dan olau gwyn: nid oes unrhyw fan eilaidd yn y cromatogram a geir o'r datrysiad prawf yn fwy neu'n ddwysach na'r prif fan yn y cromatogram a geir o'r hydoddiant standrad (0.5%)
Amhureddau Anweddol Organig, Dull I <467>: Cwrdd â'r gofynion.
Assy-Trosglwyddo tua 150mg o Glutamin, wedi'i bwysoli'n gywir, i fflasg 125ml, hydoddi mewn 3ml o asid fformig a 50ml o asid asetig rhewlifol, a'i titradu ag asid perchlorig 0.1 N VS gan bennu'r diweddbwynt yn bosibl.Perfformiwch benderfyniad gwag, a gwnewch unrhyw gywiriad angenrheidiol (gweler Titrimetreg <541>).Mae pob ml o asid perchlorig 0.1 N yn cyfateb i 14.615 mg o C5H10N2O3