Assay L-Tryptophan CAS 73-22-3 (H-Trp-OH) 98.5 ~ 101.5% Ffatri o Ansawdd Uchel

L-Tryptophan (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) AJI 97 Dull Prawf
Adnabod: Cymharwch sbectrwm amsugno isgoch y sampl â'r safon trwy ddull disg potasiwm bromid.
Cylchdro Penodol [α]20/D: Sampl Sych, C = 1, H2O hydoddi trwy gynhesu
Cyflwr Ateb (Trosglwyddo): 0.5g mewn 20ml o 2 mol/L HCl, sbectroffotomedr, 430nm, trwch cell 10mm.
Clorid (Cl): 0.7g, A-1, cyf: 0.40ml o 0.01mol/L HCl
Amoniwm (NH4): B-2
Sylffad (SO4): 1.2g, (1), cyf: 0.50ml o 0.005mol/L H2SO4
Haearn (Fe): 0.75g, (2), cyf: 1.5ml o Iron Std.(0.01mg/ml)
Metelau Trwm (Pb): 2.0g, (4), cyf: 2.0ml o Pb Std.(0.01mg/ml)
Arsenig (As2O3): 2.0g, (1), cyf: 2.0ml o As2O3 Std.
Asidau Amino Eraill: H2O, Hydoddi trwy gynhesu (40 ℃) Sampl Prawf: 50μg, A-6-a, rheolaeth: L-Trp 0.25μg
Colled ar Sychu: ar 105 ℃ am 3 awr.
Gweddillion Tanio (Sulfated): Prawf AJI 13
Assay: Sampl sych, 200mg, (1), 3ml o asid fformig, 50ml o asid asetig rhewlifol, 0.1mol/L HCLO4 1ml=20.423mg C11H12N2O2
Prawf pH: 1.0g mewn 100ml o H2O

L-Tryptophan (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) Dull Prawf USP35
DIFFINIAD
Mae Tryptoffan yn cynnwys NLT 98.5% a NMT 101.5% o C11H12N2O2, fel L-Tryptophan, wedi'i gyfrifo ar sail sych.
ADNABOD
A. ABSORPTION IS-goch <197K>
ASSAY
TREFN
Ateb enghreifftiol: Rhowch 200 mg o Tryptoffan mewn fflasg 125-ml.Hydoddwch mewn cymysgedd o 3 mL o asid fformig a 50 mL o asid asetig rhewlifol.
Dadansoddiad: Titradwch â 0.1 N asid perclorig VS, gan bennu'r pwynt terfyn yn bosibl.Perfformiwch benderfyniad gwag, a gwnewch unrhyw gywiriad angenrheidiol (gweler Titrimetreg <541>).Mae pob mL o asid perchlorig 0.1 N yn cyfateb i 20.42 mg o C11H12N2O2.
Meini prawf derbyn: 98.5% ~ 101.5% ar y sail sych
AMHUREDD
Amhureddau anorganig
GWYNO GWEDDILLION <281>: NMT 0.1%
CHLORID A SULFFAD, Clorid <221>: Mae cyfran 0.73-g yn dangos dim mwy o clorid nag sy'n cyfateb i 0.50 mL o asid hydroclorig 0.020 N (0.05%).[NODER- Cynheswch y paratoad sampl yn ysgafn i'w doddi, os oes angen.]
CHLORID A SULFFAD, Sylffad <221>: Mae cyfran 0.33-g yn dangos dim mwy o sylffad nag sy'n cyfateb i 0.10 mL o 0.020 N asid sylffwrig (0.03%).[NODER- Cynheswch y paratoad sampl yn ysgafn i'w doddi, os oes angen.
HAEARN <241>: NMT 30ppm
METELAU TRWM, Dull II <231>: NMT 15ppm
Amhureddau Organig
GWEITHDREFN 1
Ateb A: Asid trifluoroacetig mewn dŵr (1 mL/L)
Ateb B: Asid trifflworoasetig mewn hydoddiant asetonitrile a dŵr (80:20) (1 mL/L hydoddiant asid trifflworoasetig)
Hydoddiant safonol: 1.0 mg/L yr un o USP Cyfansawdd Tryptoffan A RS ac USP Cyfansawdd Cysylltiedig Tryptoffan B RS mewn dŵr
Hydoddiant enghreifftiol: 10.0 mg/ml o dryptoffan mewn dŵr
Datrysiad addasrwydd system: 1.0 mg/L o Gyfansoddyn Cysylltiedig Tryptoffan B RS USP mewn dŵr
Cyfnod symudol: Gweler y tabl graddiant isod.

System gromatograffig (Gweler Cromatograffaeth <621>, Addasrwydd System.)
Modd: LC
Synhwyrydd: UV 220 nm
Colofn: 4.6-mm × 25-cm;5-µm pacio L1
Tymheredd colofn: 30 °
Cyfradd llif: 1 ml/munud
Maint y pigiad: 20 µL
Addasrwydd system
Sampl: Datrysiad addasrwydd system
Gofyniad addasrwydd
Gwyriad safonol cymharol: NMT 5.0%
Dadansoddi
Samplau: Datrysiad safonol a datrysiad Sampl
Cyfrifwch ganran pob amhuredd amhenodol yn y gyfran o Tryptoffan a gymerwyd:
Canlyniad = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = arwynebedd brig pob amhuredd amhenodol yn y datrysiad Sampl
rS = arwynebedd brig cyfansoddyn cysylltiedig â tryptoffan B yn yr hydoddiant Safonol
CS = crynodiad o Gyfansoddyn Cysylltiedig USP Tryptoffan B RS yn yr hydoddiant Safonol (µg/mL)
CU = crynodiad Tryptoffan yn yr hydoddiant Sampl (µg/mL)
Meini prawf derbyn
Cyfanswm amhureddau 1: NMT 0.01% o gyfanswm yr amhureddau yn dod allan cyn yr uchafbwynt tryptoffan
Cyfanswm amhureddau 2: NMT 0.03% o gyfanswm yr amhureddau yn eluting ar ôl yr uchafbwynt tryptoffan.[NODER-Hepgor yr uchafbwynt ar gyfer cyfansoddyn cysylltiedig â tryptoffan B.]
Cyfansoddyn cysylltiedig â thryptoffan A: Os gwelir uchafbwynt ar gyfer cyfansoddyn sy'n gysylltiedig â thryptoffan A yn yr hydoddiant Sampl, yna gwnewch y prawf ar gyfer Gweithdrefn 2: Terfyn Cyfansoddyn A Cysylltiedig â Thryptoffan, isod.
GWEITHDREFN 2: CYFYNGIAD CYFANSODDIAD A BERTHNASOL TRYPTOPHAN
Ateb A: ffosffad sodiwm monobasig 18 mM, wedi'i hidlo a'i ddadnwyo (pH 2.5), ac asetonitrile (9: 1)
Ateb B: ffosffad sodiwm monobasig 10 mM, wedi'i hidlo a'i ddadnwyo (pH 2.5), ac asetonitrile (1: 1)
Ateb C: Acetonitrile mewn dŵr (7:3)
Hydoddiant safonol: 0.1 mg/L o Gyfansoddyn Cysylltiedig Tryptoffan A RS mewn dŵr
Hydoddiant enghreifftiol: 10.0 mg/ml o Tryptoffan mewn dŵr
Cyfnod symudol: Gweler y tabl graddiant isod

System gromatograffig
(Gwel Cromatograffeg <621>, Addasrwydd System.)
Modd: LC
Synhwyrydd: UV 216 nm
Colofn: 3.9-mm × 15-cm;5-µm pacio L1
Tymheredd colofn: 30 °
Cyfradd llif: 1 ml/munud
Maint y pigiad: 20 µL
Addasrwydd system
Sampl: Datrysiad safonol
Gofyniad addasrwydd
Gwyriad safonol cymharol: NMT 5.0%
Dadansoddi
Samplau: Datrysiad safonol a datrysiad Sampl
Cyfrifwch ganran y cyfansoddyn cysylltiedig â tryptoffan
A yn y gyfran o Tryptoffan a gymerwyd:
Canlyniad = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = arwynebedd brig cyfansoddyn cysylltiedig â tryptoffan A yn yr hydoddiant Sampl
rS = arwynebedd brig cyfansoddyn cysylltiedig â tryptoffan A yn yr hydoddiant Safonol
CS = crynodiad o USP Cyfansoddyn Tryptoffan A RS yn y toddiant Safonol (µg/mL)
CU = crynodiad Tryptoffan yn yr hydoddiant Sampl (µg/mL)
Meini prawf derbyn: NMT 10 ppm
PROFION PENODOL
ROTATION OPTEGOL, Cylchdro Penodol <781S>: -29.4° i -32.8°
Datrysiad enghreifftiol: 10 mg / mL, mewn dŵr.[NODER - Cynheswch yn ysgafn i hydoddi, os oes angen.]
PH <791>: 5.5 ~ 7.0, mewn hydoddiant (1 mewn 100)
COLLI AR Sychu <731>: Sychwch sampl ar 105 ° am 3 h: mae'n colli NMT 0.3% o'i bwysau.
GOFYNION YCHWANEGOL
PACIO A STORIO: Cadwch mewn cynwysyddion sydd wedi'u cau'n dda
SAFONAU CYFEIRIO USP <11>
USP L-Tryptophan RS
Cyfansoddyn Cysylltiedig USP Tryptoffan A RS
3,3′-[Ethylidenebis(1H-indole-1,3-diyl)]bis[2S)-2-aminopropanoic]asid.C24H26N4O4 432.49
Cyfansoddyn Cysylltiedig USP Tryptoffan B RS
Asid propanoig 2-Acetamido-3-(1H-indol-3-yl).C13H14N2O3 246.3