Ranitidine Hydrochloride CAS 66357-59-3 Assay 97.5 ~ 102.0%

Hydroclorid Ranitidine
C13H22N4O3S·HCl 350.87
1,1-Ethenediamine, N-[2-[[[5-[(dimethylamino)methyl]-2-furanyl]-methyl]thio]ethyl]-N¢-methyl-2-nitro-, monohydrochloride.
N-[2-[[5-[(Dimethylamino)methyl]-2-furanyl]methyl]thio]ethyl]-N¢-methyl-2-nitro-1,1-ethenediamine, hydroclorid [66357-59-3 ].
Mae Ranitidine Hydrochloride yn cynnwys dim llai na 97.5 y cant a dim mwy na 102.0 y cant o C13H22N4O3S·HCl, wedi'i gyfrifo ar sail sych.
Pecynnu a storio-Gwarchod mewn cynwysyddion tynn, gwrthsefyll golau.
Safonau cyfeirio USP <11>-
USP Ranitidine Hydrochloride RS
Cymysgedd Cydraniad USP Ranitidine RS
Mae'n gymysgedd o hydroclorid ranitidine a phedwar amhuredd cysylltiedig: ranitidine-N-ocsid, nitroacetamid cymhleth ranitidine, hemifumarate diamine ranitidine, a hemifumarate alcohol amino ranitidine.
Ranitidine-N-ocsid: N, N-dimethyl [5-[[[2-[[1-(methylamino)-2-nitroethenyl] amino] ethyl] sylffanyl] methyl] furan-2-yl] methanamine N-ocsid.
Nitroacetamid cymhleth Ranitidine: N-[2-[[[5-[(dimethylamino)methyl]furan-2-yl]methyl]sulphanyl]ethyl]-2-nitroacetamide.
Ranitidine diamine hemifumarate (cyfansoddyn cysylltiedig A): 5-[[(2-aminoethyl)thio]methyl]-N, N-dimethyl-2-furanmethanamine, halen hemifumarate.
Hemifumarate alcohol amino Ranitidine: [5-[(dimethylamino)methyl]furan-2-yl]methanol.
Adnabod-
A: Amsugno isgoch <197M>.
B: Amsugno uwchfioled <197U>-
Ateb: 10 µg y ml.
Canolig: dwr.
Nid yw amsugnedd ar 229 nm a 315 nm, a gyfrifir ar y sail sych, yn wahanol o fwy na 3.0%.
C: Mae datrysiad ohono yn cwrdd â gofynion y profion ar gyfer Clorid <191>.
pH <791>: rhwng 4.5 a 6.0, mewn hydoddiant (1 mewn 100).
Colli wrth sychu <731>-Sychwch ef mewn gwactod yn 60 am 3 awr: nid yw'n colli mwy na 0.75% o'i bwysau.
Gweddillion wrth danio <281>: dim mwy na 0.1%.
Purdeb cromatograffig -
Diluent, Cyfnod Symudol, Datrysiad Datrysiad, a System Cromatograffig - Ymlaen fel y cyfarwyddir yn yr Assay.
Ateb safonol-Paratoi fel y cyfarwyddir ar gyfer paratoi Safonol yn y Assay.
Prawf ateb-Paratoi fel y cyfarwyddir ar gyfer paratoi Assay yn y Assay.
Gweithdrefn - Chwistrellwch gyfeintiau cyfartal (tua 10 µL) o'r hydoddiant Safonol a'r Ateb Prawf i'r cromatograff ar wahân, cofnodwch y cromatogramau, a nodwch y brig ranitidine a'r brigau oherwydd amhureddau a chynhyrchion diraddio a restrir yn y tabl isod.
Enw Amser Cadw Cymharol
Ranitidine nitroacetamide syml1 0.14
Ranitidine oxime2 0.21
Alcohol amino Ranitidine3 0.45
Ranitidine diamine4 0.57
Ranitidine S-ocsid5 0.64
Ranitidine N-ocsid6 0.72
Nitroacetamide cymhleth Ranitidine7 0.84
Adduct fformaldehyd ranitidine8 1.36
Ranitidine bis-cyfansoddyn9 1.75
1 N-Methyl-2-nitroacetamide.
2 3-(Methylamino)-5,6-dihydro-2H-1,4-thiazin-2-un oxime.
3 {5-[(Dimethylamino)methyl]furan-2-yl}methanol.
4 5-{[(2-Aminoethyl)thio]methyl}-N,N-dimethyl-2-furanmethanamine (cyfansoddyn cysylltiedig â ranitidine A).
5 N-{2-[({5-[(Dimethylamino)methyl]-2-furanyl}methyl)sulfinyl]ethyl}-N¢-methyl-2-nitro-1,1-ethenediamine (cyfansoddyn cysylltiedig â ranitidine C).
6 N, N-Dimethyl(5-{[(2-{[1-(methylamino)-2-nitroethenyl]amino}ethyl)
sylffanyl]methyl}furan-2-yl) methanamine N-ocsid.
7 N-{2-[({5-[(Dimethylamino)methyl]furan-2-yl}methyl)sulphanyl]ethyl}-2-nitroacetamide.
8 2,2¢-Methylenebis(N-{2-[({5-[(dimethylamino)methyl]furan-2-yl}methyl)swlffanyl]ethyl}-N¢-methyl-2-nitroethen-1,1- diamine).
9 N,N¢-bis{2-[({5-[(Dimethylamino)methyl]-2-furanyl}methyl)thio]ethyl}-2-nitro-1,1-ethenediamine (cyfansoddyn cysylltiedig â ranitidine B).
Mesurwch yr ymatebion ar gyfer y brigau mawr, a chyfrifwch ganran pob amhuredd yn y gyfran o Ranitidine Hydrochloride a gymerwyd gan y fformiwla:
100CV/W(ri/rS)
lle mae C, mewn mg y mL, o hydroclorid ranitidine yn yr hydoddiant Safonol;V yw cyfaint, mewn mL, yr ateb Prawf;W yw pwysau, mewn mg, o Ranitidine Hydrochloride a gymerwyd i baratoi'r toddiant Prawf;ri yw'r ymateb brig ar gyfer pob amhuredd a geir o'r datrysiad Prawf;a rS yw'r ymateb brig ranitidine a gafwyd o'r datrysiad Safonol: ni chanfyddir mwy na 0.3% o ranitidine bis-cyfansoddyn, ni ddarganfyddir mwy na 0.1% o unrhyw amhuredd unigol arall, ac ni chanfyddir mwy na 0.5% o gyfanswm yr amhureddau .Y lefel adrodd ar gyfer amhureddau yw 0.05%.
Assay-
Clustog ffosffad - Rhowch tua 1900 ml o ddŵr mewn fflasg gyfeintiol 2.0-L, ychwanegwch 6.8 ml o asid ffosfforig yn gywir, a chymysgwch.Ychwanegwch 8.6 mL o hydoddiant sodiwm hydrocsid 50% yn gywir, a'i wanhau â dŵr i gyfaint.Os oes angen, addaswch â hydoddiant sodiwm hydrocsid 50% neu asid ffosfforig i pH o 7.1, a'i hidlo.
Ateb A – Paratowch gymysgedd o glustogfa Ffosffad ac asetonitrile (98:2).
Ateb B-Paratowch gymysgedd o glustogfa Ffosffad ac asetonitrile (78:22).
Cyfnod symudol-Defnyddio cymysgeddau amrywiol o Ateb A ac Ateb B yn unol â'r cyfarwyddiadau ar gyfer system gromatograffig.Gwnewch addasiadau os oes angen (gweler Addasrwydd System o dan Cromatograffaeth 621).
Ateb Defnydd Deliw A.
Paratoi safonol - Diddymwch swm wedi'i bwyso'n gywir o USP Ranitidine Hydrochloride RS mewn Diluent i gael hydoddiant sydd â chrynodiad hysbys o tua 0.125 mg o hydroclorid ranitidine fesul mL.
Datrysiad datrysiad-Trosglwyddo tua 1.3 mg o USP Ranitidine Resolution Mixture RS i fflasg gyfeintiol 10-mL, a'i hydoddi i mewn a'i wanhau â Diluent i gyfaint.[Nodyn - Mae Cymysgedd Cydraniad Ranitidine USP RS yn cynnwys hydroclorid ranitidine a phedwar amhuredd cysylltiedig: hemifumarate alcohol amino ranitidine, hemifumarate diamine ranitidine, N-ocsid ranitidine, a nitroacetamid cymhleth ranitidine.]
Paratoi assay-Trosglwyddo tua 25 mg o Ranitidine Hydrochloride, wedi'i bwyso'n gywir, i fflasg gyfeintiol 200-mL.Hydoddwch i mewn a gwanwch gyda Diluent i gyfaint, a chymysgwch.
System cromatograffig (gweler Cromatograffaeth <621>) - Mae gan y cromatograff hylif synhwyrydd 230-nm a cholofn 4.6-mm × 10-cm sy'n cynnwys pacio 3.5-µm L1 sy'n sefydlog o pH 1 i 12. Mae'r gyfradd llif yn tua 1.5 ml y funud.Mae tymheredd y golofn yn cael ei gynnal ar 35. Mae'r cromatograff wedi'i raglennu fel a ganlyn.
Amser (munudau) Ateb A (%) Ateb B (%) Ateb
0-10 100®0 0®100 graddiant llinol
10-15 0 100 isocrataidd
15-16 0®100 100®0 graddiant llinol
16-20 100 0 ail-gydbwyseddChromatograff yr ateb Resolution, a nodi'r brigau gan ddefnyddio'r tabl o amhureddau a chynhyrchion diraddio (a geir uchod): nid yw'r cydraniad, R, rhwng y brigau ar gyfer ranitidine N-ocsid a nitroacetamid cymhleth ranitidine yn llai na 1.5.Cromatograff y Paratoad Safonol, a chofnodwch yr ymatebion brig fel y cyfarwyddir ar gyfer Gweithdrefn: nid yw'r gwyriad safonol cymharol ar gyfer pigiadau wedi'u hailadrodd yn fwy na 1.0%.
Gweithdrefn - Chwistrellwch gyfeintiau cyfartal (tua 10 µL) o'r paratoad Safonol a'r paratoad Assay i'r cromatograff ar wahân, cofnodwch y cromatogramau, a mesurwch yr arwynebeddau ar gyfer y copaon mawr.Cyfrifwch ganran C13H22N4O3S·HCl yn y gyfran o Ranitidine Hydrochloride a gymerwyd gan y fformiwla:
100(CS / CU)(rU / rS)
lle mae CS ac CU yn grynodiadau, mewn mg y mL, o hydroclorid ranitidine yn y paratoad Safonol a'r paratoad Assay, yn y drefn honno;ac RU a rS yw'r ymatebion brig a gafwyd o'r paratoad Assay a'r paratoad Safonol, yn y drefn honno.