Sacarin Anhydawdd CAS 81-07-2 Purdeb >99.0% (HPLC)

Sacarin
C7H5NO3S 183.18
1,2-Benzisothiazol-3(2H)-un, 1,1-deuocsid;
1,2-Benzisothiazolin-3-un 1,1-deuocsid [81-07-2].
DIFFINIAD
Mae saccharin yn cynnwys NLT 99.0% a NMT 101.0% o C7H5NO3S, wedi'i gyfrifo ar sail sych.
ADNABOD
• Amsugno Isgoch <197K>
ASSAY
• Gweithdrefn
Sampl: 500 mg
Dadansoddiad: Diddymwch y Sampl mewn 40 ml o alcohol.Ychwanegu 40 ml o ddŵr a TS ffenolffthalein.Titradwch â 0.1 N sodiwm hydrocsid.Perfformiwch ditradiad gwag, os oes angen, a gwnewch y cywiriad priodol.Mae pob mL o 0.1 N sodiwm hydrocsid yn cyfateb i 18.32 mg o C7H5NO3S.
Meini prawf derbyn: 99.0% -101.0% ar y sail sych
AMHUREDD
Amhureddau anorganig
• Gweddillion ar Danio <281>: NMT 0.2%.Y tymheredd tanio yw 600 ± 50.
• Metelau Trwm, Dull II <231>: NMT 10 ppm
Amhureddau Organig
• Gweithdrefn 1: Terfyn Toluenesulfonamides
Datrysiad safonol mewnol: 0.25 mg/ml o gaffein mewn methylene clorid
Datrysiad stoc safonol: 20.0 µg/mL o USP o-Toluenesulfonamide RS a 20.0 µg/mL o USP p-Toluenesulfonamide RS mewn methylene clorid
Ateb safonol: Anweddwch 5.0 mL o'r hydoddiant stoc safonol i sychder mewn llif o nitrogen.Hydoddwch y gweddillion mewn 1 ml o'r datrysiad safonol Mewnol.
Hydoddiant enghreifftiol: Ataliwch 10 g o Sacarin mewn 20 ml o ddŵr, a hydoddi gan ddefnyddio 5-6 mL o 10 N sodiwm hydrocsid.Os oes angen, addaswch yr hydoddiant ag 1 N sodiwm hydrocsid neu 1 N asid hydroclorig i pH o 7–8, a'i wanhau â dŵr i 50 mL.Ysgwydwch yr hydoddiant gyda phedwar maint yr un o 50 mL o methylene clorid.Cyfuno'r haenau isaf, sychu dros sodiwm sylffad anhydrus, a hidlo.Golchwch yr hidlydd a'r sodiwm sylffad gyda 10 mL o methylene clorid.Cyfunwch yr hydoddiant a'r golchiadau, ac anweddwch bron i sychder mewn baddon dŵr ar dymheredd nad yw'n uwch na 40. Gan ddefnyddio swm bach o methylene clorid, trosglwyddwch y gweddillion yn feintiol i mewn i tiwb 10-mL addas, anweddu i sychder mewn llif o nitrogen, a hydoddi'r gweddillion mewn 1.0 mL o'r hydoddiant safonol Mewnol.
Hydoddiant gwag: Anweddwch 200 ml o methylene clorid i sychder mewn baddon dŵr ar dymheredd nad yw'n uwch na 40. Hydoddwch y gweddillion mewn 1 ml o fethylen clorid.
System gromatograffig
(Gwel Cromatograffeg <621>, Addasrwydd System.)
Modd: GC
Synhwyrydd: ionization fflam
Colofn: Colofn silica ymdoddedig 0.53-mm × 10-m, wedi'i gorchuddio â chyfnod G3 (trwch ffilm 2 µm)
Tymheredd
Chwistrellwr: 250
Synhwyrydd: 250
Colofn: 180
Nwy cludwr: Nitrogen
Cyfradd llif: 10 ml / mun
Maint pigiad: 1 µL
Cymhareb hollti: 2:1
Addasrwydd system
Samplau: Datrysiad safonol a datrysiad gwag
[Sylwer - Mae'r sylweddau wedi'u hanwybyddu yn y drefn ganlynol: o-toluenesulfonamide, p-toluenesulfonamide, a chaffein.]
Gofynion addasrwydd: Dim brigau yn yr amseroedd cadw ar gyfer y safon fewnol, o-toluenesulfonamide, neu p-toluenesulfonamide;Ateb gwag
Cydraniad: NLT 1.5 rhwng o-toluenesulfonamide a p-toluenesulfonamide, Datrysiad safonol
Dadansoddi
Samplau: Datrysiad safonol a datrysiad Sampl
Meini prawf derbyn: Os bydd unrhyw gopaon oherwydd o-toluenesulfonamide a p-toluenesulfonamide yn ymddangos yn y cromatogram a gafwyd gyda'r datrysiad Sampl, cymhareb eu harwynebedd i'r datrysiad safonol mewnol yw NMT y gymhareb gyfatebol yn y cromatogram a gafwyd gyda'r datrysiad Safonol .
Amhureddau unigol: Gweler Tabl Amhuredd 1.
Tabl amhuredd 1
Meini Prawf Derbyn Enw (ppm)
o-Toluenesulfonamide 10
p-Toluenesulfonamide 10
• Gweithdrefn 2: Cyfyngiad Bensoad a Salicylate
Toddiant enghreifftiol: 10 ml o hydoddiant poeth, dirlawn o sacarin
Dadansoddiad: Ychwanegwch ferric clorid TS dropwise i'r hydoddiant Sampl.
Meini prawf derbyn: Nid oes lliw dyddodiad na fioled yn ymddangos yn yr hylif.
PROFION PENODOL
• Amrediad Toddi neu Tymheredd 741: 226-230
• Colled ar Sychu <731>: Sychwch sampl ar 105 am 2 h: mae'n colli NMT 1.0% o'i bwysau.
• Prawf Sylweddau sy'n Garbonadwy 271
Datrysiad sampl: 40 mg/mL mewn asid sylffwrig (94.5% -95.5% [w/w] o H2SO4), wedi'i gynnal ar 48-50 am 10 munud
Meini prawf derbyn: Nid oes gan y datrysiad Sampl fwy o liw na Hylif Cyfatebol A, o'i edrych yn erbyn cefndir gwyn.
• Ateb Eglur
[Nodyn - Mae hydoddiant y Sampl i'w gymharu ag ataliad Cyfeirnod A ac â dŵr mewn golau dydd gwasgaredig 5 munud ar ôl paratoi ataliad Cyfeirnod A.]
Diluent: hydoddiant 200-g/L o sodiwm asetad
Hydoddiant hydrasin: 10.0 mg/ml o sylffad hydrasin.[Nodyn-Caniatáu i sefyll am 4-6 h.]
Hydoddiant Methenamine: Trosglwyddwch 2.5 g o fethenamin i fflasg 100-mL â stopiwr gwydr, ychwanegwch 25.0 ml o ddŵr, mewnosodwch y stopiwr gwydr, a'i gymysgu i hydoddi.
Ataliad opalescent cynradd: Trosglwyddwch 25.0 ml o hydoddiant Hydrazine i'r hydoddiant Methenamine yn y fflasg wydr 100-mL.Cymysgwch, a chaniatáu i sefyll am 24 h.[Nodyn - Mae'r ataliad hwn yn sefydlog am 2 fis, ar yr amod ei fod yn cael ei storio mewn cynhwysydd gwydr yn rhydd o ddiffygion arwyneb.Rhaid i'r ataliad beidio â chadw at y gwydr a rhaid ei gymysgu'n dda cyn ei ddefnyddio.Gadewch i'r ataliad sefyll am 24 h.]
Safon opalescence: gwanhau 15.0 mL o'r ataliad opalescent Cynradd gyda dŵr i 1000 ml.[Nodyn - Ni ddylid defnyddio'r ataliad hwn y tu hwnt i 24 awr ar ôl ei baratoi.]
Ataliad cyfeirio A: Safon afloywder a dŵr (1 mewn 20)
Ataliad cyfeirio B: Safon afloywder a dŵr (1 mewn 10)
Datrysiad enghreifftiol: 200 mg/mL mewn Diluent
Dadansoddi
Samplau: Diluent, ataliad cyfeirio A, ataliad cyfeirio B, toddiant sampl, a dŵr
Trosglwyddwch gyfran ddigonol o'r hydoddiant Sampl i diwb profi o wydr di-liw, tryloyw, niwtral gyda gwaelod gwastad a diamedr mewnol o 15–25 mm i gael dyfnder o 40 mm.Yn yr un modd trosglwyddwch ddognau o ataliad Cyfeirnod A, ataliad Cyfeirnod B, dŵr, a gwanedydd i wahanu tiwbiau prawf cyfatebol.Cymharwch y datrysiadau mewn golau dydd gwasgaredig, gan edrych yn fertigol yn erbyn cefndir du (gweler Sbectrophotometreg a Gwasgariad Ysgafn 851, Cymhariaeth Weledol).[Sylwer—Rhaid i'r trylediad golau fod yn gyfryw fel y gellir gwahaniaethu'n rhwydd rhwng ataliad Cyfeirnod A a dŵr, a bod yn hawdd gwahaniaethu rhwng ataliad Cyfeirnod B a hongiad Cyfeirnod A.]
Meini prawf derbyn: Mae hydoddiant y Sampl yn dangos yr un eglurder â dŵr, neu wanedydd, neu ei anhyloywder yw NMT ag ataliad Cyfeirnod A.
• Lliw'r Ateb
Diluent A: Hydoddiant 200-g/L o asetad sodiwm
Diluent B: hydoddiant 10-g/L o asid hydroclorig
Datrysiad stoc safonol: CS clorid fferrig, clorid cobaltous CS, sylffad cwpanig CS, a Diluent B (3.0:3.0:2.4:1.6)
Ateb safonol: Datrysiad stoc safonol a Diluent B (1 mewn 100).[Nodyn - Paratowch y datrysiad Safonol yn union cyn ei ddefnyddio.]
Datrysiad sampl: Defnyddiwch y datrysiad Sampl o'r prawf ar gyfer Eglurder Ateb.
Dadansoddi
Samplau: Diluent A, Datrysiad safonol, toddiant sampl, a dŵr
Trosglwyddwch gyfran ddigonol o'r hydoddiant Sampl i diwb profi o wydr di-liw, tryloyw, niwtral gyda gwaelod gwastad a diamedr mewnol o 15–25 mm i gael dyfnder o 40 mm.Yn yr un modd, trosglwyddwch ddognau o'r hydoddiant Safonol, Diluent A, a dŵr i wahanu tiwbiau prawf cyfatebol.Cymharwch y datrysiadau mewn golau dydd gwasgaredig, gan edrych yn fertigol yn erbyn cefndir gwyn (gweler Sbectrophotometreg a Gwasgariad Golau 851, Cymhariaeth Weledol).
Meini prawf derbyn: Mae gan yr hydoddiant Sampl ymddangosiad dŵr neu wanedydd A, neu nid yw wedi'i liwio'n fwy dwys na'r toddiant Safonol.
GOFYNION YCHWANEGOL
• Pecynnu a Storio: Cadwch mewn cynwysyddion sydd wedi'u cau'n dda.Storio ar dymheredd ystafell.
• Safonau Cyfeirio USP <11>
USP Sacarin RS Cliciwch i Weld Strwythur
USP o-Toluenesulfonamide RS
USP p-Toluenesulfonamide RS