Asid Ursodeoxycholic (UDCA) CAS 128-13-2 Assay 99.0 ~ 101.0%

ASID URSODEOXYCHOLIC
C24H40O4 Mr 392.6[128-13-2]
DIFFINIAD
Asid 3α,7β-Dihydroxy-5β-cholan-24-oic.
Cynnwys: 99.0 y cant i 101.0 y cant (sylwedd sych).
CYMERIADAU
Ymddangosiad: powdr gwyn neu bron yn wyn.
Hydoddedd: bron yn anhydawdd mewn dŵr, hydawdd yn rhydd mewn ethanol (96 y cant), ychydig yn hydawdd mewn aseton, bron yn anhydawdd mewn methylene clorid.
mp: tua 202 ℃.
ADNABOD
Adnabod cyntaf: A.
Ail adnabod: B, C.
A. Sbectrophotometreg amsugno isgoch (2.2.24).
Cymhariaeth: Ursodeoxycholic Acid CRS.
B. Archwiliwch y cromatogramau a gafwyd yn y prawf am amhuredd C.
Canlyniadau: mae'r prif fan yn y cromatogram a gafwyd gyda hydoddiant prawf (b) yn debyg o ran safle, lliw a maint i'r prif fan yn y cromatogram a gafwyd gyda hydoddiant cyfeirio (a).
C. Hydoddwch tua 10 mg mewn 1 ml o asid sylffwrig R. Ychwanegwch 0.1 mL o hydoddiant fformaldehyd R a gadewch iddo sefyll am 5 munud.Ychwanegu 5 ml o ddŵr R. Mae'r ataliad a geir yn wyrdd-las.
PROFION
Cylchdro optegol penodol (2.2.7): + 58.0 i + 62.0 (sylwedd sych).
Hydoddwch 0.500 g mewn ethanol anhydrus R a'i wanhau i 25.0 mL gyda'r un toddydd.
Amhuredd C. Cromatograffaeth haen denau (2.2.27).
Cymysgedd toddyddion: dŵr R, aseton R (10:90 V/V).
Ateb prawf (a).Hydoddwch 0.40 g o'r sylwedd sydd i'w archwilio yn y cymysgedd toddyddion a'i wanhau i 10 mL gyda'r cymysgedd toddyddion.
Ateb prawf (b).Gwanhewch 1 ml o hydoddiant prawf (a) i 10 mL gyda'r cymysgedd toddyddion.
Datrysiad cyfeirio (a).Hydoddwch 40 mg o asid ursodeoxycholic CRS yn y cymysgedd toddyddion a'i wanhau i 10 mL gyda'r cymysgedd toddyddion.
Ateb cyfeiriol (b).Hydoddwch 20 mg o asid lithocholic CRS (amhuredd C) yn y cymysgedd toddyddion a'i wanhau i 10.0 mL gyda'r cymysgedd toddyddion (hydoddiant A).Gwanhewch 2.0 mL o'r hydoddiant hwn i 100.0 mL gyda'r cymysgedd toddyddion.
Ateb cyfeiriol (c).I 5 mL o hydoddiant A ychwanegwch 10 mg o asid chenodeoxycholic CRS (amhuredd A) a'i wanhau i 50 mL gyda'r cymysgedd toddyddion.
Plât: plât gel silica TLC R.
Cyfnod symudol: asid asetig rhewlifol R, aseton R, methyleneclorid R (1:30:60 V/V/V).
Cais: 5μL.
Datblygiad: dros 2/3 o'r plât.
Sychu: ar 120 ℃ am 10 munud.
Canfod: chwistrellwch ar unwaith gyda hydoddiant 47.6 g/L o asid ffosphomolybdic R mewn cymysgedd o 1 cyfaint o asid sylffwrig R ac 20 cyfaint o asid asetig rhewlifol R a chynheswch ar 120 ℃ nes bod smotiau glas yn ymddangos ar gefndir ysgafnach.
Addasrwydd system: datrysiad cyfeirio (c):
- mae'r cromatogram yn dangos 2 brif smotyn wedi'u gwahanu'n glir.
Terfyn: datrysiad prawf (a):
-amhuredd C: nid yw unrhyw fan oherwydd amhuredd C yn ddwysach na'r prif fan yn y cromatogram a geir gyda hydoddiant cyfeirio (b) (0.1 y cant).
Sylweddau cysylltiedig.Cromatograffaeth hylif (2.2.29).
Cymysgedd toddyddion: methanol R, cyfnod symudol (10:90 V/V).
Prawf ateb.Hydoddwch 60 mg o'r sylwedd sydd i'w archwilio yn y cymysgedd toddyddion a'i wanhau i 20.0 mL gyda'r cymysgedd toddyddion.
Datrysiad cyfeirio (a).Hydoddwch gynnwys ffiol o Asid Ursodeoxycholic ar gyfer addasrwydd system CRS (yn cynnwys amhureddau A a H) mewn 1.0 mL o'r cymysgedd toddyddion.
Ateb cyfeiriol (b).Gwanhewch 1.0 mL o'r hydoddiant prawf i 100.0 mL gyda'r cymysgedd toddyddion.Gwanhewch 1.0 mL o'r hydoddiant hwn i 10.0 mL gyda'r cymysgedd toddyddion.
Colofn:
-size: l = 0.25 m, Ø = 4.6 mm;
-cyfnod llonydd: diwedd-gapio gel silica octadecylsilyl ar gyfercromatograffaeth R (5 μm);
- tymheredd: 40 ℃ ± 1 ℃.
Cyfnod symudol: cymysgwch 30 cyfaint o acetonitrile R, 37 cyfaint o hydoddiant 0.78 g/L o sodiwm dihydrogen ffosffad R wedi'i addasu i pH 3 gydag asid ffosfforig R, a 40 cyfaint o fethanol R.
Cyfradd llif: 0.8 mL/munud.
Canfod: reffractomedr ar 35 ± 1 ℃.
Chwistrelliad: 150 μL.
Amser rhedeg: 4 gwaith amser cadw Asid Ursodeoxycholic.
Adnabod amhureddau: defnyddiwch y cromatogram a gyflenwir ag asid ursodeoxycholic ar gyfer addasrwydd system CRS a'r cromatogram a gafwyd gyda hydoddiant cyfeirio (a) i nodi'r brigau oherwydd amhureddau A ac H.
Cadw cymharol gan gyfeirio at asid ursodeoxycholic (amser cadw = tua 14 munud): amhuredd H = tua 0.9;amhuredd A = tua 2.8.
Addasrwydd system: datrysiad cyfeirio (a):
-resolution: lleiafswm 1.5 rhwng y copaon oherwydd amhuredd H ac asid ursodeoxycholic.
Terfynau:
- amhuredd A: dim mwy na 10 gwaith arwynebedd y prif frig yn y cromatogram a gafwyd gyda hydoddiant cyfeirio (b) (1.0 y cant);
-amhureddau amhenodol: ar gyfer pob amhuredd, dim mwy nag arwynebedd y prif frig yn y cromatogram a gafwyd gyda hydoddiant cyfeirnod (b) (0.10 y cant);
- cyfanswm: dim mwy na 15 gwaith arwynebedd y prif frig yn y cromatogram a gafwyd gyda hydoddiant cyfeirio (b) (1.5 y cant);
-terfyn diystyru: 0.5 gwaith arwynebedd y prif uchafbwynt yn y cromatogram a gafwyd gyda hydoddiant cyfeirio (b) (0.05 y cant).
Metelau trwm (2.4.8): uchafswm o 20 ppm.
Mae 1.0 g yn cydymffurfio â phrawf C. Paratowch y datrysiad cyfeirio gan ddefnyddio 2 ml o hydoddiant safonol plwm (10 ppm Pb) R.
Colli wrth sychu (2.2.32): uchafswm o 1.0 y cant, a bennir ar 1.000 g trwy sychu mewn popty ar 105 ℃.
Lludw sylffad (2.4.14): uchafswm o 0.1 y cant, a bennir ar 1.0 g.
ASSAY
Hydoddwch 0.350 g mewn 50 mL o ethanol (96 y cant) R, wedi'i niwtraleiddio'n flaenorol i 0.2 mL o hydoddiant ffenolffthalein R. Ychwanegu 50 ml o ddŵr R a'i titradu â 0.1 M sodiwm hydrocsid nes cael lliw pinc.
Mae 1 mL o 0.1 M sodiwm hydrocsid yn cyfateb i 39.26 mg o C24H40O4.
AMHUREDD
Amhureddau penodedig: A, C.
Amhureddau canfyddadwy eraill (byddai'r sylweddau canlynol, os ydynt yn bresennol ar lefel ddigonol, yn cael eu canfod gan y naill neu'r llall o'r profion yn y monograff. Maent wedi'u cyfyngu gan y maen prawf derbyn cyffredinol ar gyfer amhureddau eraill/amhenodol a/neu gan y monograff cyffredinol Sylweddau). at ddefnydd fferyllol (2034) Felly nid oes angen nodi'r amhureddau hyn er mwyn dangos cydymffurfiaeth.Gweler hefyd 5.10.
Rheoli amhureddau mewn sylweddau at ddefnydd fferyllol): B, D, E, F, G, H, I.
A. asid 3α,7α-dihydroxy-5β-cholan-24-oic (asid chenodeoxycholic),
B. asid 3α,7α,12α-trihydroxy-5β-cholan-24-oic (asid cholig),
C. asid 3α-hydroxy-5β-cholan-24-oic (asid lithocholic),
D. 3α,7β,12α-trihydroxy-5β-cholan-24-oig asid (asid ursocholic),
E. 3α,12α-dihydroxy-5β-cholan-24-oic asid (asid deoxycholic),
F. asid 3α-hydroxy-7-oxo-5β-cholan-24-oic,
G. methyl 3α,7β-dihydroxy-5β-cholan-24-oate,
H. 3β,7β-dihydroxy-5β-cholan-24-oig asid,
I. 5β-colane-3α,7β,24-triol.