Fitamin E-TPGS (Tocofersolan) CAS 9002-96-4 D-α-Tocopherol ≥25.0%

DIFFINIAD
Mae Fitamin E Polyethylen Glycol Succinate yn gymysgedd a ffurfiwyd gan esterification d-alpha tocopheryl acid succinate a polyethylen glycol.Mae'r cymysgedd ester yn cynnwys glycol polyethylen mono-esterified yn bennaf a swm bach o glycol polyethylen dad-esterified.Mae'n cynnwys NLT 25.0% o d-alffa tocopherol (C29H50O2).
ADNABOD
• A. Prawf Adnabod Cromatograffig Nwy
Dadansoddiad: Ewch ymlaen fel y cyfarwyddir yn y prawf ar gyfer Cynnwys Alffa Tocopherol.
Meini prawf derbyn: Mae amser cadw brig mawr y datrysiad Sampl yn cyfateb i amser y datrysiad Safonol.
CYFANSODDIAD
• Cynnwys Alffa Tocopherol
Hydoddydd: 0.25 mL o ffenolffthalein TS mewn 1 L o alcohol
Datrysiad safonol mewnol: 12 mg/ml o arachidad ethyl mewn isooctan
Ateb safonol: Trosglwyddwch 32.5 mg o USP Alpha Tocopherol RS i fflasg adwaith addas.Ychwanegwch 2 ml o pyridin a 0.5 mL o N,O-bis (trimethylsilyl) trifluoroacetamide gyda 1% trimethylchlorosilane, a chynheswch y fflasg ar 100 am 10 munud.Oerwch y fflasg, ychwanegwch 5.0 ml o hydoddiant safonol Mewnol ac yna 20 ml o isooctan, a'i ysgwyd.
Ateb enghreifftiol: Trosglwyddwch swm sy'n cyfateb i 0.100-0.160 g o Fitamin E Polyethylen Glycol Succinate tawdd ar 60 i diwb meithrin (tua 20 cm o hyd a 2.5 cm mewn diamedr) gyda chap sgriw.Ychwanegwch 40-50 mg o asid ascorbig ac ychydig o sglodion berwi, ac yna 20 ml o Doddydd.[Noder — Adlifwch yr hydoddiant yn ysgafn heb ollwng y cynnwys.] Rhowch y tiwb mewn bloc gwresogi wedi'i osod ar 100-150.Pan fydd y sampl wedi'i diddymu'n llawn, ychwanegwch 0.25 g o potasiwm hydrocsid, a pharhau i adlif am 30 munud.Tynnwch y tiwb oddi ar y gwres, a thra bod y cynnwys yn dal yn boeth, ychwanegwch 1–2 ml o asid hydroclorig yn droellog nes bod y lliw pinc yn diflannu.[Rhybudd - adwaith ecsothermig.Gadewch i'r asid diferu i lawr y tu mewn i'r tiwb i atal tasgu.] Oerwch y tiwb, yna golchwch ochrau'r tiwb gyda 20 mL o ddŵr.Ychwanegwch 5.0 mL o doddiant safonol mewnol, cap, ac ysgwyd i sicrhau cymysgu trylwyr.Gadewch i'r tiwb sefyll nes bod dwy haen wahanol wedi'u ffurfio.Trosglwyddwch 2.5–3.5 mL o'r haen uchaf i fflasg adwaith addas, ac ychwanegwch 2.0 mL o pyridin ac yna 2.5 mL o N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide gydag 1% trimethylchlorosilane.Cynheswch y fflasg ar 100 am 10 munud.Oerwch, ac yna ychwanegwch 12 ml o isooctan.
System gromatograffig
(Gweler Cromatograffaeth 621, Addasrwydd System.)
Modd: GC
Synhwyrydd: ionization fflam
Colofn: 0.25-mm × 15-m ffiwslyd-silica capilari;wedi'i orchuddio â ffilm 0.25-µm o gam G27
Tymheredd
Chwistrellwr: 280
Synhwyrydd: 345
Colofn: Gweler Tabl 1.
Tabl 1
Tymheredd Cychwynnol(°) Tymheredd Ramp (°/munud) Tymheredd Terfynol (°) Cynnal Amser ar y Tymheredd Terfynol (min)
260 20 340 1
Nwy cludwr: Heliwm
Cyfradd llif: 1.5 mL/munud
Maint pigiad: 1 µL
Math o chwistrelliad: Cymhareb hollti, 200:1
Addasrwydd system
Sampl: Datrysiad safonol
Gofynion addasrwydd
Ffactor cynffon: NMT 2.0 ar gyfer y brig alffa tocopherol
Gwyriad safonol cymharol: NMT 2.0% ar gyfer cymhareb yr ardal brig alffa tocopherol i'r ardal brig safonol fewnol
Dadansoddi
Samplau: Datrysiad safonol ac Ateb Sampl
Cyfrifwch ganran y tocofferol d-alffa (C29H50O2) yn y gyfran o Fitamin E Polyethylen Glycol Succinate a gymerwyd:
Canlyniad = (RU/RS) × (WS/WU) × 100
RU = cymhareb safonol fewnol (arwynebedd brig alffa tocopherol/arwynebedd brig y safon fewnol) o'r datrysiad Sampl
RS = cymhareb safonol fewnol (arwynebedd brig alffa tocopherol/arwynebedd brig y safon fewnol) o'r datrysiad Safonol
WS= pwysau USP Alpha Tocopherol RS a ddefnyddir i baratoi'r hydoddiant Safonol (mg)
WU= pwysau Fitamin E Polyethylen Glycol Succinate a gymerwyd i baratoi'r hydoddiant Sampl (mg)
Meini prawf derbyn: NLT 25.0%
PROFION PENODOL
• Cylchdro Optegol, Cylchdro Penodol 781S
[Nodyn - Mae'r prawf hwn yn nodi tocopherol d-alffa ar ôl saponification.]
Ateb enghreifftiol: Trosglwyddwch 0.9 go Fitamin E Polyethylen Glycol Succinate, tawdd yn 60, i diwb profi addas gyda chap arno, a'i hydoddi mewn 10.0 ml o alcohol.Rhowch y tiwb mewn bloc gwresogi wedi'i osod ar 100-105.[Nodyn - Adlifwch yr hydoddiant yn ysgafn heb ollwng y cynnwys.] Pan fydd y sampl wedi'i diddymu'n llawn, ychwanegwch 2-3 pelen o sodiwm hydrocsid, a pharhau i adlif am 30 munud ychwanegol.Tynnwch y tiwb o'r gwres, a thra bod y cynnwys yn dal yn boeth, niwtralwch gan ddefnyddio ffenolffthalein fel y dangosydd trwy ychwanegu 10 ml o gymysgedd o ddŵr ac asid hydroclorig (1:1) yn araf nes bod y lliw pinc yn diflannu.[Rhybudd-Adwaith ecsothermig.Gadewch i'r hydoddiant asid diferu i lawr y tu mewn i'r tiwb i'w atal rhag tasgu.] Oerwch y tiwb, ei gapio a'i ysgwyd nes bod y cynnwys wedi'i gymysgu'n dda.Ychwanegwch 25.0 mL o heptane, cap, ac ysgwyd am 1 munud i sicrhau cymysgu trylwyr.Gadewch i'r tiwb sefyll nes bod dwy haen wahanol wedi'u ffurfio.Trosglwyddwch yr haen uchaf i diwb diwylliant glân, sych, yna ychwanegwch 10.0 mL o ddŵr i'r toddiant a adferwyd.Capiwch, ysgwyd, a chaniatáu i'r haenau wahanu.Trosglwyddwch yr haen uchaf i diwb glân, sych.Ychwanegwch 10.0 mL o hydoddiant potasiwm ferricyanide, a baratowyd trwy hydoddi 2 g o potasiwm ferricyanid mewn 10.0 mL o sodiwm hydrocsid 0.2 M, a disodli'r cap.Ysgwydwch yn egnïol am 45 s, a gadewch i'r haenau wahanu am 30 munud.Os yw'r haen heptane uchaf yn glir, ewch ymlaen â'r mesuriad ar gyfer cylchdro penodol;os nad yw'n glir, sychwch dros sodiwm sylffad anhydrus cyn bwrw ymlaen â'r prawf.[Noder-Defnyddiwch ganlyniadau'r prawf ar gyfer Cynnwys Alffa Tocopherol i gyfrifo'r cylchdro penodol.]
Meini prawf derbyn: NLT +24.0
• Hydoddedd mewn Dŵr
Sampl: 20 g o Fitamin E wedi'i doddi Polyethylen Glycol Succinate
Dadansoddiad: Rhowch y Sampl mewn cynhwysydd gwydr ar droiwr magnetig.Ychwanegwch 80 ml o ddŵr berwedig ar unwaith wrth ei droi.Gadewch i oeri i dymheredd ystafell gyda throi cyson.
Meini prawf derbyn: Daw'r ateb yn glir o fewn 3 h.
• Gwerth Asid
Sampl: 1 g o Fitamin E Polyethylen Glycol Succinate
Dadansoddiad: Hydoddwch y Sampl mewn 25 ml o gymysgedd o alcohol ac ether (1:1) sydd wedi'i niwtraleiddio i ffenolffthalein gyda 0.1 N sodiwm hydrocsid.Ychwanegu 0.5 ml o ffenolffthalein TS, a'i titradu â 0.10 N sodiwm hydrocsid nes bod yr hydoddiant yn parhau'n binc ar ôl ysgwyd am 30 s.
Meini prawf derbyn: NMT 0.027 mEq/g, sy'n cyfateb i NMT 0.27 mL o 0.10 N sodiwm hydrocsid
GOFYNION YCHWANEGOL
• Pecynnu a Storio: Cadwch mewn cynwysyddion tynn, a'u storio wedi'u diogelu rhag golau.
• Labelu: Mae'r labelu yn nodi'r cynnwys d-alffa tocopherol, wedi'i fynegi mewn mg/g.
• Safonau Cyfeirio USP 11
USP Alffa Tocopherol RS