1-Methyl-3-Pyrrolidinol CAS 13220-33-2 Renhed >98,0 % (GC)

Tilsæt 1,2,4-butantriol og iseddikesyre til reaktionsbeholderen, omrør og opvarm til ca. opstår i afgangsgassen, blev reaktionens slutpunkt kontrolleret, og hydrogenchloridet blev stoppet.Efter afkøling blev materialet tømt ud, vasket med en mættet natriumcarbonatopløsning og underkastet destillation under reduceret tryk og 120 til 135 ℃.(12,6 til 13,3 kPa) fraktion, dvs. 1,4-dichlor-2-butanololieagtigt stof, udbytte 50-60%.
Ringslutning en vandig opløsning af 1,4-dichlor-2-butanol og methylamin blev tilsat til ringslutningsbeholderen og opvarmet til 120°C.Under lukket opvarmning, og reaktionsblandingen blev omrørt i 10 timer.Efter afkøling blev fast natriumhydroxid tilsat, og det udfældede uorganiske salt blev filtreret fra.Olielaget blev adskilt og underkastet vakuumdestillation, og fraktionen på 76-85 ℃.(2,1 kPa) blev opsamlet for at være det færdige produkt.Ekstraktion af det vandige lag med benzen giver også en portion 1-methyl-3-pyrrolidinol.Udbyttet var ca. 60%.
3. Nøgleprocesser:
3.1 Substitueret reaktionsproces: styr reaktionstiden og detekter reaktionens slutpunkt
3.2 Vakuumdestillationsproces af 1,4-dichlor-2-butanol: kontrol af vakuumgraden af ​​vakuumdestillation og fraktionstemperatur
3.3 Ringslutningsreaktionsproces: kontrol af reaktionstemperatur og tid
3.4 1-Methyl-3-Pyrrolidinol vakuumdestillationsproces: kontrol af vakuumgraden af ​​vakuumdestillation og fraktionstemperatur
4. Kvalitetskontrolpunkter:
Kvalitetskontrol punkt 1: 1,2,4-Butanetriol råvarekvalitetsstandard
Kvalitetskontrol punkt 2: Central kontrol kvalitetsstandard for ringslutningsreaktion
Kvalitetskontrolpunkt 3: 1,4-Dichlor-2-Butanol mellemkvalitetsstandard
Kvalitetskontrolpunkt 4: 1-Methyl-3-Pyrrolidinol kvalitetsstandard for færdigt produkt