6-Aminohexansyre CAS 60-32-2 (ε-​Aminocapronsyre) Assay 98,5~100,5% Fabriks

6-Aminohexansyre (ε-​Aminocapronsyre) (CAS: 60-32-2) AJI97 testmetode
ε-Aminocapronsyre, beregnet på vandfri basis, indeholder ikke mindre end 98,5 procent og ikke mere end 100,5 procent ε-​Aminocapronsyre (C6H13NO2).
Beskrivelse: Hvide krystaller eller krystallinsk pulver, let bitter smag.
Frit opløselig i vand og i iseddikesyre, let opløselig i methanol, praktisk talt uopløselig i ethanol.
Opløselighed (H2O, g/100g): Letopløseligt i vand
Identifikation: Sammenlign prøvens infrarøde absorptionsspektrum med standarden ved hjælp af kaliumbromidskivemetoden.
Specifikationer:
Opløsningstilstand (transmittans): 0,5 g i 10 ml H2O, spektrofotometer, 430 nm, 10 mm celletykkelse.
Chlorid (Cl): 0,7 g, A-1, ref.: 0,40 ml 0,01 mol/L HCl
Ammonium (NH4): B-1
Sulfat (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml 0,005 mol/L H2SO4
Jern (Fe): 0,5 g, ref: 1,5 ml Jern Std.(0,01 mg/ml)
Tungmetaller (Pb): 2,0 g, (1), pH=7, ref.: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsen (As2O3): 2,0 g, (1), ref.: 2,0 ml As2O3 Std.
Andre aminosyrer: Testprøve: 100μg, B-1-a, kontrol;ε-​Acp 0,6 μg
Vand: 500 mg, methanol: ethylenglycol (1:2) til Karl Fischer-metoden, A, i 15 minutter.
Rester ved antændelse (sulfateret): AJI-test 13
Assay: Prøve beregnet på vandfri basis, 130mg, (1), 3ml myresyre, 50ml iseddikesyre, 0,1mol/L HCLO4 1ml=13,117mg C6H13NO2
pH: 1,0 g i 10 ml H2O
Anbefalet opbevaringsgrænse og tilstand: Opbevares tætte beholdere ved kontrolleret stuetemperatur (2 år).

6-Aminohexansyre (ε-​Aminocapronsyre) (CAS: 60-32-2) USP35 testmetode
Aminocapronsyre indeholder ikke mindre end 98,5 procent og ikke mere end 101,5 procent C6H13NO2, beregnet på vandfri basis.
Emballering og opbevaring - Opbevar i tætte beholdere.Opbevares ved stuetemperatur.
USP-referencestandarder <11>-
USP Aminocapronsyre RS
Identifikation, Infrarød Absorption <197K>.
Vand, metode I <921>: ikke mere end 0,5 %.
Rester ved antænding <281>: ikke mere end 0,1 %.
Tungmetaller, Metode II <231>: 0,002%.
Assay-
Opløsning A-Overfør 0,55 g natrium-1-heptansulfonat til en 1000 ml målekolbe, opløs i og fortynd med vand til volumen, og bland.
Mobil fase-Overfør 10 g monobasisk kaliumphosphat til et 1000 ml bægerglas, opløs i 300 ml opløsning A, tilsæt 250 ml methanol, efterfulgt af yderligere 300 ml opløsning A, og bland.Juster blandingen med phosphorsyre til en pH på 2,2.Overfør hele blandingen til en 1000 ml målekolbe, fortynd med opløsning A til volumen og bland.Filter og afgas.Foretag justeringer om nødvendigt (se Systemegnethed under Kromatografi <621>).
Intern standardopløsning - Forbered en opløsning af methionin i vand indeholdende 1,25 mg pr. ml.
Standardpræparation - Opløs en nøjagtigt afvejet mængde USP Aminocapronsyre RS i vand for at opnå en stamopløsning med en kendt koncentration på 12,5 mg pr. ml.Overfør 5,0 mL af stamopløsningen til en 100 mL målekolbe, tilsæt 2,0 mL af den interne standardopløsning, fortynd med vand til volumen, og bland.
Analyseforberedelse - Overfør en nøjagtigt afvejet mængde på 1,25 g aminokapronsyre til en 100 ml målekolbe, opløs i og fortynd med vand til volumen, og bland.Overfør 5,0 mL af denne opløsning til en 100 mL målekolbe, tilsæt 2,0 mL intern standardopløsning, fortynd med vand til volumen, og bland.
Kromatografisk system (se kromatografi <621>)-Væskekromatografen er udstyret med en 210-nm-detektor og en 4,6 mm × 15-cm søjle, der indeholder pakning L1 og holdes ved 30°.Strømningshastigheden er ca. 0,7 ml pr. minut.Kromatografer standardpræparatet, og noter topresponserne som anvist for procedure: de relative retentionstider er ca. 0,76 for aminocapronsyre og 1,0 for methionin;opløsningen, R, mellem aminocapronsyre og methionin er ikke mindre end 2,0;og den relative standardafvigelse for gentagne injektioner er ikke mere end 2,0 %.
Fremgangsmåde - Injicer lige store volumener (ca. 20 µL) af standardpræparatet og analysepræparatet separat i kromatografen, og lad analysepræparatet eluere i ikke mindre end to gange retentionstiden for aminocapronsyre.Optag kromatogrammerne, og mål alle de maksimale responser.Beregn mængden, i g, af C6H13NO2 i den del af aminokapronsyre, der tages med formlen:
2C(RU/RS)
hvori C er koncentrationen, i mg pr. ml, af USP Aminocapronsyre RS i standardpræparatet;og RU og RS er forholdet mellem aminocapronsyretopresponset og det interne standardtoprespons opnået fra henholdsvis assaypræparatet og standardpræparatet.