Acesulfam K CAS 55589-62-3 Acesulfam Kalium Renhed >99,0 % (HPLC)

DEFINITION
Acesulfam Kalium indeholder NLT 99,0% og NMT 101,0% af C4H4NO4SK, beregnet på den tørrede basis.
IDENTIFIKATION
• A. INFRARØD ABSORPTION <197K>
• B. IDENTIFIKATIONSTEST-GENERELT, Kalium <191>
Prøveopløsning: 100 mg/ml
Acceptkriterier: Opfylder kravene
ASSAY
• PROCEDURE
Prøve: 150 mg
Titrimetrisk system (se titrimetri <541>)
Mode: Direkte titrering
Titrant: 0,1 N perchlorsyre VS
Blank: 50 ml iseddike
Slutpunktsdetektion: Potentiometrisk
Analyse: Opløs prøven i 50 ml iseddikesyre.
Titrer med 0,1 N perchlorsyre VS.Udfør en blank bestemmelse.
Beregn procentdelen af ​​acesulfamkalium (C4H4NO4SK) i prøven:
Resultat = [(V - B) × N × F × 100]/W
V = titrantvolumen forbrugt af prøven (ml)
B = titrantvolumen forbrugt af Blanket (mL)
N = titrant faktisk normalitet (mEq/mL)
F = ækvivalensfaktor, 201,2 mg/mEkv
W = vægt af prøve (mg)
Acceptkriterier: 99,0 %–101,0 % på tørret basis
URENHEDER
• GRÆNSE FOR FLUORID
[BEMÆRK - Brug plastik i hele denne test.]
Opløsning A: Opløs 210 g citronsyremonohydrat i 400 ml vand.Juster med koncentreret ammoniak til en pH på 7,0, og fortynd med vand til 1000 ml.
Opløsning B: 132 mg/ml dibasisk ammoniumphosphat
Opløsning C: Til en suspension af 292 g eddikesyre i 500 ml vand tilsættes 200 ml ammoniumhydroxid, justeres med ammoniumhydroxid til en pH mellem 6 og 7 og fortyndes med vand til 1000 ml.
Bufferopløsning: Bland lige store mængder af opløsning A, opløsning B og opløsning C, og juster med ammoniumhydroxid til en pH på 7,5.
Standardstamopløsning: Afvej 0,442 g natriumfluorid, tidligere tørret ved 300° i 12 timer, i en 1-L målekolbe og fortynd med vand til volumen.Opbevar opløsningen i en lukket plastikbeholder.Umiddelbart før brug pipetteres 5 mL af denne opløsning i en 100 mL målekolbe og fortyndes med vand til volumen.Hver ml af denne opløsning indeholder 10 µg fluoridion.
Standardopløsning A: Bland 0,5 ml standardstamopløsning og 15,0 ml bufferopløsning, og fortynd med vand til 50 ml.
Standardopløsning B: Bland 1,0 ml standardstamopløsning og 15,0 ml bufferopløsning, og fortynd med vand til 50 ml.
Standardopløsning C: Bland 1,5 ml standardstamopløsning og 15,0 ml bufferopløsning, og fortynd med vand til 50 ml.
Standardopløsning D: Bland 3,0 ml standardstamopløsning og 15,0 ml bufferopløsning, og fortynd med vand til 50 ml.
Prøveopløsning: Til en 50 ml målekolbe tilsættes 3 g acesulfamkalium.Opløs i vand, tilsæt 15,0 mL bufferopløsning og fortynd med vand til volumen.
Analyse
Prøver: Standardløsning A, Standardløsning B, Standardløsning C, Standardløsning D og Prøveløsning
Mål samtidig potentialet (se Titrimetri <541>) i mV for standardopløsningerne og prøveopløsningen med et passende pH-meter udstyret med en fluoridspecifik elektrode og en sølv-sølvchlorid-referenceelektrode.Når du tager målingerne, overføres opløsningen til et 25 ml bægerglas og nedsænkes elektroderne.Indsæt en polytef-belagt rørestang i bægerglasset, anbring bægerglasset på en magnetomrører med en isoleret top og lad det omrøre, indtil der er opnået ligevægt (1-2 min).Skyl og tør elektroderne mellem målingerne, og pas på ikke at ridse krystallen i den fluoridspecifikke ionelektrode.Mål potentialet for hver standardopløsning, og plot fluoridkoncentrationen i µg/ml mod potentialet i mV på semilogaritmisk papir.Mål potentialet af prøveopløsningen, og bestem fluoridkoncentrationen ud fra standardkurven i µg/ml.
Beregn indholdet, i ppm, af fluor i den del af Acesulfame Kalium, der tages:
Resultat = (V × C/W)
V = volumen af ​​prøveopløsningen (ml)
C = koncentration af fluor i prøveopløsningen, fra standardkurven (mg/ml)
W = vægten af ​​acesulfamkalium taget til fremstilling af prøveopløsningen (g)
Acceptkriterier: NMT 3 ppm
• TUNGMETALLER, Metode I <231>: NMT 10 ppm
• KROMATOGRAFISK RENHED
Opløsning A: 3,3 mg/ml tetrabutylammoniumhydrogensulfat
Mobil fase: Acetonitril og opløsning A (2:3)
Systemegnet løsning: 2 µg/ml hver af USP Acesulfame Potassium RS og ethylparaben
Standardopløsning: 0,2 µg/ml USP Acesulfame Potassium RS
Prøveopløsning: 10 mg/ml
Kromatografisk system
(Se Kromatografi <621>, Systemegnethed.)
Mode: LC
Detektor: UV 227 nm
Søjle: 4,6 mm x 25 cm;5-µm pakning L1
Flowhastighed: 1 ml/min
Injektionsstørrelse: 20 µL
Systemets egnethed
Eksempel: System egnethedsløsning
Egnethedskrav
Opløsning: NLT 2 mellem acesulfamkalium og ethylparaben
Analyse
Prøver: Standardopløsning og prøveopløsning
Optag kromatogrammerne for en kørselstid NLT 3 gange retentionstiden for acesulfamkalium-toppen, og mål arealresponserne for toppene.
Acceptkriterier: Responsen af ​​enhver top ved en anden retentionstid end den for acesulfamkalium fra prøveopløsningen overstiger ikke responsen af ​​acesulfamkaliumtoppen fra standardopløsningen (0,002%).
SPECIFIKKE TEST
• SYRE ELLER ALKALINITET
Prøveopløsning: 4,0 g i 20 ml kuldioxidfrit vand
Analyse: Tilsæt 0,1 ml bromthymolblåt TS.Hvis opløsningen er gul, titreres med 0,01 N natriumhydroxid for at frembringe en blå farve.Hvis opløsningen er blå, titreres med 0,01 N hydrochloridsyre for at frembringe en gul farve.
Acceptkriterier: NMT 0,2 mL 0,01 N natriumhydroxid eller NMT 0,2 mL 0,01 N saltsyre er påkrævet.
• TAB VED TØRRING <731>: Tør en prøve ved 105° i 3 timer: den taber NMT 1,0 % af sin vægt.
YDERLIGERE KRAV
• EMBALLAGE OG OPBEVARING: Opbevares i en godt lukket beholder og beskyttes mod lys.Opbevares ved stuetemperatur.
USP REFERENCE STANDARDER <11>
USP Acesulfame Kalium RS