Adenin CAS 73-24-5 Assay 98,0%~102,0% (Titrering) Fabrik med høj renhed

Adenin indeholder NLT 98,0% og NMT 102,0% af C 5H5N5, beregnet på den tørrede basis.
IDENTIFIKATION
A. INFRARØD ABSORPTION <197K>
ASSAY
PROCEDURE
Prøve: 200 mg adenin
Blank: 80 ml af en blanding af 100 ml iseddikesyre og 300 ml eddikesyreanhydrid
Titrimetrisk system
Mode: Direkte titrering
Titrant: 0,1 N pr. klorsyre VS standardiseret som følger: Overfør 300 mg kaliumbiphthalat til et 150 ml bægerglas, og opløs ved omrøring i 80 ml af en blanding af 100 ml iseddikesyre og 300 ml eddikesyreanhydrid.Titrer med per chlorsyreopløsningen.Hver 20,42 mg kaliumbiphthalat svarer til 1 ml 0,1 N perchlorsyre.
Slutpunktsdetektion: Potentiometrisk
Analyse: Opløs prøven i 80 ml af en blanding af 100 ml iseddikesyre og 300 ml eddikesyreanhydrid ved omrøring, og titrér med titreringsmidlet.Beregn procentdelen af ​​Adenin (C5H5N5) i den del, der tages:
Resultat = [(V - B) × N × F × 100]/W
V = Prøvetitrantvolumen (ml)
B = Blank titrantvolumen (ml)
N = titrant normalitet (mEq/mL)
F = ækvivalensfaktor, 135,13 mg/mekv
W = vægt af prøve (mg)
Acceptkriterier: 98,0 %–102,0 % på tørret basis
URENHEDER
Uorganiske urenheder
RESTANTÆNDING <281>: NMT 0,1 %
TUNGMETALLER, Metode II <231>: NMT 10 ppm
Organiske urenheder
PROCEDURE
pH 7,0 fosfatbuffer: Opløs 4,54 g monobasisk kaliumphosphat i vand til 500 ml opløsning.Opløs 4,73 g vandfrit dibasisk natriumphosphat i vand til 500 ml opløsning.Bland 38,9 mL af den monobasiske kaliumphosphatopløsning med 61,1 mL af den dibasiske natriumphosphatopløsning.Juster om nødvendigt ved dråbevis tilsætning af den dibasiske natriumphosphatopløsning til en pH-værdi på 7,0.
Standardstamopløsning: Opløs en passende mængde USP Adenine RS i varmt vand, afkøl og fortynd kvantitativt med vand for at opnå en opløsning med en kendt koncentration på 0,19 mg/ml.
Standardopløsninger: Pipetter 5 mL portioner af standardstamopløsningen i tre 100 mL målekolber og fortynd med henholdsvis 0,10 N saltsyre, 0,010 N natriumhydroxid og pH 7,0 fosfatbuffer til volumen.
Prøvestamopløsning: Opløs en passende mængde adenin i varmt vand, afkøl og fortynd kvantitativt med vand for at opnå en opløsning med en kendt koncentration på 0,19 mg/ml.
Prøvestamopløsning: Opløs en passende mængde adenin i varmt vand, afkøl og fortynd kvantitativt med vand for at opnå en opløsning med en kendt koncentration på 0,19 mg/ml.
Prøveopløsninger: Pipetter 5 mL portioner af prøvestamopløsningen i tre 100 mL målekolber og fortynd med henholdsvis 0,10 N saltsyre, 0,010 N natriumhydroxid og pH 7,0 phosphatbuffer til volumen.
Spektrometriske forhold
(Se Spektrofotometri og lysspredning <851>.)
Mode: UV-Vis
Bølgebreddeområde: 220–320 nm
Celle: 1 cm
Blank: Vand
Analyse
Prøver: Standardløsninger og Prøveløsninger
Acceptkriterier: De respektive absorptionsevner, beregnet på den tørrede basis, ved bølgelængderne med maksimal absorbans, for hvert par af tilsvarende opløsninger afviger ikke med mere end 2,0 %.
SPECIFIKKE TEST
LOSSON TØRRING <731>: Tør en prøve ved 110 ° i 4 timer: den taber NMT 1,0 % af sin vægt.
NITROGENINDHOLD, metode II 〈461〉: 50,2 %-53,4 %, beregnet på tørret basis
YDERLIGERE KRAV
EMBALLAGE OG OPBEVARING: Opbevares i godt lukkede beholdere.
USP REFERENCE STANDARDER <11>
USP Adenine RS